標準解讀
GB/T 14506.9-1993是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《硅酸鹽巖石化學分析方法 第9部分:五氧化二磷的測定》。該標準詳細規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中五氧化二磷(P?O?)含量的測定方法,旨在為地質、建材、環(huán)境監(jiān)測等相關領域提供統(tǒng)一、準確的檢測手段。以下是該標準的主要內容概述:
適用范圍
本標準適用于各類硅酸鹽巖石,包括但不限于花崗巖、石灰?guī)r、片麻巖等多種巖石類型的五氧化二磷含量測定。
測定原理
主要采用濕法分解試樣,通過化學反應將樣品中的五氧化二磷轉化為可溶性形式,隨后利用容量分析法或分光光度法進行定量分析。其中,容量分析法常采用磷鉬藍比色法,而分光光度法則直接測量特定波長下的吸光度以確定P?O?含量。
試劑與材料
標準中詳細列出了實驗所需的各種試劑規(guī)格、純度要求以及制備方法,確保分析過程的準確性與可重復性。例如,使用高純度的鹽酸、硝酸進行試樣的消解,以及標準磷酸鹽溶液用于校準曲線的建立。
樣品處理
詳細說明了樣品的采集、破碎、縮分及消解步驟。要求在特定溫度下用酸進行完全消解,以確保五氧化二磷充分釋放并轉化為可檢測的形式。
操作步驟
分為預處理、顯色反應、測定和計算幾個階段。預處理后,通過加入特定試劑使五氧化二磷轉化為顯色化合物,如磷鉬藍;接著,在特定條件下測定溶液的吸光度或通過滴定終點顏色變化來確定P?O?的含量。計算部分依據(jù)實驗數(shù)據(jù)和標準曲線回歸方程得出最終結果。
精密度與準確度
提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的要求及可接受的偏差范圍,確保不同實驗室間結果的一致性與可靠性。
試驗報告
要求記錄詳細的試驗條件、所用試劑、操作步驟及最終測試結果,以便于結果的審核與追溯。
注意事項
雖然避免直接使用“注意”等詞語,但標準中隱含了對安全操作的提示,如在處理強酸時需采取適當?shù)陌踩雷o措施,以及遵守實驗室常規(guī)操作規(guī)范。
此標準通過規(guī)范化分析流程,為硅酸鹽巖石中五氧化二磷含量的準確測定提供了科學依據(jù)和技術指導。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.9—93硅酸鹽巖石化學分析方法五氧化二磷的測定Silicaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法CB/T14506.9-93五氧化二磷的測定Silieaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1主題內容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄模玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中五氧化二磷的測定。測定范圍:磷釩鉀黃光度法,0.2%~10%五氧化二磷。磷鋸藍光度法,0.05%~2%五氧化二磷。本標準遂守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法重量法測定吸時水量第一篇磷釩鉬黃光度法3方法提要試樣用氫氟酸、硫酸、硝酸加熱分解,制成硝酸溶液;或者分取測定二氧化硅的濾液A,處理成硝酸溶液。在5%~8%的硝酸溶液中,正磷酸鹽與釩酸銨、鋸酸銨生成可溶性的磷釩鉬黃色絡合物。其反應為2H.PO,+22(NH,MoO,十2NH,VO:+46HNO:→P.O;·V.O.·22MoOa·nH.0+46NH.NOa+(26一)H.O在420nm處測量其吸光度。4試劑4.1硝酸(p1.42g/mL)加熱煮沸除去黃色的氧化氮,冷卻后使用。4.2硝酸(1十3)。43氫氟酸(p1.15g/mL)4.4硫酸(1+1)。4.5異戊醇4.6釩鋸酸銨顯色劑4.6.1鋸酸銨溶液(10%):10g鋸酸銨,溶解于100mL50~60℃的水中。用時現(xiàn)配。如有混濁過濾后使用4.6.2釩酸銨溶液(0.3%):0.3g釩酸銨溶解在50mL水中,加50mL硝酸(4.
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