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材料研究方法材料科學與工程學院林健65901283

2010.3緒論材料的定義

用以制造有用的構(gòu)建、器件或其它物品的物質(zhì)。材料與人類在人類的生活和生產(chǎn)中，材料是必需的物質(zhì)基礎(chǔ)。新材料的使用對人類歷史的發(fā)展起了重要的作用。20世紀70年代人們曾把材料、信息、能源歸納為現(xiàn)代文明的三大支柱，現(xiàn)在又預言新的技術(shù)革命即將來臨，并且把信息技術(shù)、生物技術(shù)和新型材料作為這次革命的重要標志。緒論材料科學的任務使用、研究和制造材料

--材料是人類文明的物質(zhì)基礎(chǔ)，從遠古的石器時代到青銅器時代，然后再進入鐵器時代、蒸汽機時代，每一種新材料的出現(xiàn)和使用，都伴隨著生產(chǎn)力和科學技術(shù)的發(fā)展，標志著人類文明的進步。石器時代青銅器時代鐵器時代蒸汽機時代緒論材料的種類

按化學狀態(tài)分：金屬材料、無機非金屬材料、有機高分子材料、復合材料等

按使用用途分：建筑材料、包裝材料、信息材料、生物醫(yī)用材料等。材料的組成、結(jié)構(gòu)與性能

—材料的性能是材料內(nèi)部因素在一定外界因素作用下的綜合反映。

—物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)取決于材料的制備和使用條件。Si高溫燒成多晶材料：陶瓷、水泥等直拉法、區(qū)熔法單晶材料：單晶硅、SiO2壓電單晶等高溫熔制玻璃材料：平板玻璃、通信光纖等低溫濕化學合成納米氧化硅粉體、高表面微孔材料等有機合成有機硅材料等14Silicon材料研究方法的含義廣義：技術(shù)路線、實驗技術(shù)、數(shù)據(jù)分析

狹義：測試材料組成和結(jié)構(gòu)的儀器方法

X射線衍射分析電子顯微分析熱分析光譜分析表面分析等材料研究方法

——通向物質(zhì)世界之路MosquitoMagnifyingGlassLightMicroscopySEMHRTEMFTIRACellintheEyeNanowiresAtomicStructureCrystal’sStructureAtomicStructureMolecularStructureElectronicStructureTheStructureofGroups“材料研究方法”教學目的

Why：了解研究材料結(jié)構(gòu)、性能的重要性

Understandwhymaterialscharacterizationisimportant

What：掌握材料結(jié)構(gòu)、性能的測試方法

KnowwhattechniquesareavailableformaterialscharacterizationHow：了解影響材料測試、分析結(jié)果的儀器因素

Understandhowstrengthsandweaknessesofcharacterizationtechniquesaffectourinterpretationofresults材料結(jié)構(gòu)與研究方法分類材料結(jié)構(gòu)層次

結(jié)構(gòu)：材料系統(tǒng)內(nèi)各組成單元之間的相互聯(lián)系和相互作用方式。結(jié)構(gòu)層次物體尺寸研究對象研究方法宏觀結(jié)構(gòu)>100μm大晶粒、顆粒集團肉眼、放大鏡顯微結(jié)構(gòu)0.2-100μm多晶集團顯微鏡亞顯微結(jié)構(gòu)10-200nm微晶集團掃描電鏡微觀結(jié)構(gòu)<10nm晶格點陣掃描隧道電鏡結(jié)構(gòu)層次物體尺寸研究對象研究方法宏觀結(jié)構(gòu)>100μm大晶粒、顆粒集團肉眼、放大鏡顯微結(jié)構(gòu)0.2-100μm多晶集團顯微鏡亞顯微結(jié)構(gòu)10-200nm微晶集團掃描電鏡微觀結(jié)構(gòu)<10nm晶格點陣掃描隧道電鏡材料的結(jié)構(gòu)層次SiO2的結(jié)構(gòu)形貌組織尺寸與檢測儀器解析度材料分析原理材料分析的種類

化學成分分析、結(jié)構(gòu)測定、圖像分析分析儀器顯微鏡：顯微組織觀察衍射儀：測定結(jié)構(gòu)譜儀：分析成分分析儀器主要可分為三個單元激發(fā)源分析器檢測器材料分析方法（激發(fā)源輻射）2.研究方法分類

化學成分分析化學成分的表征包括元素成分分析和微區(qū)成分分析。

所用儀器包括：光譜（紫外光譜、紅外光譜、熒光光譜、激光拉曼光譜等）色譜（氣相色譜、液相色譜、凝膠色譜等）熱譜（差熱分析、熱重分析、示差掃描量熱分析等）表面分析譜（X射線光電子能譜、俄歇電子能譜、電子探針、原子探針、離子探針、激光探針等）原子吸收光譜、質(zhì)譜、核磁共振譜、穆斯堡爾譜等化學成分分析結(jié)構(gòu)測定包括晶體結(jié)構(gòu)、薄膜結(jié)構(gòu)、表面結(jié)構(gòu)分析等

X射線衍射分析：晶體結(jié)構(gòu)分析。電子衍射：選區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析。中子衍射：晶體結(jié)構(gòu)分析、晶體磁學性質(zhì)研究等。俄歇電子能譜：表面結(jié)構(gòu)分析。結(jié)構(gòu)分析盧瑟福背散射盧瑟福背散射是通過探測樣品表面區(qū)靶核彈性散射的離子束進行分析。應用于材料表面與薄膜結(jié)構(gòu)分析圖像分析

光學顯微分析（透射光顯微鏡、反射光顯微鏡、近場光學顯微鏡等）電子顯微分析（掃描電鏡、透射電鏡）

隧道掃描顯微鏡、原子力顯微鏡等偏光顯微鏡下的磷石英反光顯微鏡下的水泥熟料近場光學顯微鏡下的數(shù)據(jù)光盤掃描電鏡下的納米碳管透射電鏡下的SiC晶須AFM下的染色體圖像分析表面分析具體分析技術(shù)舉例：

圖像分析技術(shù)（光學顯微分析）提供突破人眼分辨率極限（約100μm）的放大圖像?？商峁┩干?、反射、偏光等顯微分析功能。具有較好的圖像景深。IncidentbeamReflectRefract光學顯微分析一種較好的顯微分析分析和預分析技術(shù)。誕生于150年前，可用于各種樣品的顯微分析。可提供高達1400×的放大圖像。僅限于可見光波長?？刹捎闷庀到y(tǒng)對晶體材料進行表征。一種最為便宜的現(xiàn)代分析技術(shù)。Thesandstone偏光顯微鏡反光顯微鏡光學顯微分析樣品種類Almostunlimitedforsolidsandliquidcrystals分辨率0.2μmwithwhitelight圖像功能Yes主要用途Directvisualobservation;preliminaryobservationforfinalcharacterization,orpreparativeforotherinstrumentation價格$2,500~$50,000ormore尺寸Pockettolargetable掃描電子顯微分析,SEM放大倍數(shù)可達300,000×，最高可觀察到納米尺度。樣品制備要求嚴格，需真空、導電環(huán)境。圖像對比度、景深、分辨率取決于樣品、電子束強度等。價格與尺寸：昂貴、大。TheHumanhairDischargingontheSurface掃描電子顯微分析,SEM主要功能Highmagnificationimagingandcomposition(element)mapping放大倍數(shù)10×~300,000×;5000×~100,000×isthetypicaloperatingrange樣品要求Minimal,occasionallymustbecoatedwithaconductingfilm;mustbevacuumcompatible樣品尺寸Lessthan0,1mm,upto10cmormore分辨率1~50nminsecondaryelectronmode價格$100,000~$300,000istypical

ZrmapSimap透射電子顯微分析,TEM擁有30余年的歷史，功能強大但價格昂貴(theHRTEMprobablycostover$1million).樣品制備要求嚴酷（尺寸小于3mm，厚度小于200nm）分辨率高達1,000,000×?？蛇M行晶體結(jié)構(gòu)分析（HRTEM）。

TheCarbonNanotube透射電子顯微分析,TEM分辨率Betterthan0.2nmonsomeinstruments樣品要求Solidconductorsandcoatedinsulators.Typically3-mmdiameter,<200-nmthickinthecenter主要用途AtomicstructureandMicrostructuralanalysisofsolidmaterials,providinghighlateralresolution價格$300,000~$1,500,000尺寸100ft.2toamajorlab隧道掃描電子顯微鏡,STM

原子力顯微鏡,SFMSTM、SFM分辨誕生于1981和1985年。

SFM又稱為原子力顯微鏡(AFM)?？蓪悠繁砻孢M行顯微分析。高分辨率：Theverticalresolutioncapabilityis0.01?forSTM,and0.1?forSFM.可用于原子、分子圖像分析與移動。TheSTMpatternofgraphiticlayeronplatinumTheAFMpatternofPSAlatexUsemanipulateatomstowriteviaSTM原子力顯微鏡隧道掃描電子顯微鏡,STM

原子力顯微鏡,SFM垂直分辨率STM,0.01?;SFM,0.1?

最大分辨率STM,atomic;SFM,atomicto1nm主要用途Real-spacethree-dimensionalimaginginair,vacuum,orsolutionwithunsurpassedresolution.價格$65,000~$200,000尺寸Table-topTheprocessofbuildingaquantumcorralconsistingof48FeatomspositiononaCu(111)surfaceX射線衍射分析,XRDX射線是一種波長小于1?的電磁波。X射線衍射分析可用于晶體材料結(jié)構(gòu)的“指紋”分析。強有力的晶體結(jié)構(gòu)分析手段，同時可對晶體相態(tài)、尺寸、應力、方向性、缺陷等進行分析。X射線衍射分析X射線衍射分析,XRD元素分析范圍All,butnotelementspecific,Low-Zelementsmaybedifficulttodetect分辨極限Materialdependent,but~3%intwophasemixture;withsynchrotronradiationcanbe~0.1%主要用途Identificationofcrystallinephases;determinationofstrain,andcrystalliteorientationandsize;accuratedeterminationofatomicarrangements價格$70,000~$200,000尺寸Varieswithinstrument,greaterthan~70ft.2熱分析差熱分析,DTA

--簡單而廣泛使用的熱分析技術(shù)。--用于檢測熱處理過程中的試樣與參比物之間的溫度與溫度差變化。

差示掃描量熱分析,DSC

--一種熱分析技術(shù)--可用于定量分析。

用于探測材料熱處理過程中的物理性質(zhì)變化。DTADSC差熱分析差示掃描量熱分析熱機械分析熱重分析紅外光譜分析,FTIR薄膜樣品的紅外特征吸收反映相應化學鍵的振動，可用于樣品的化學結(jié)構(gòu)分析。IR分析技術(shù)的改進：傅立葉變換紅外光譜（FTIR）。紅外光譜雙語紅外光譜分析,FTIR信息Vibrationalfrequenciesofchemicalbonds樣品要求Solid,liquid,orgasinallforms;vacuumnotrequired主要用途Qualitativeandquantitativedeterminationofchemicalspecies,bothtraceandbulk,forsolidsandthinfilms.Stress,structuralinhomogeneity.價格$50,000~$150,000尺寸Rangefromdesktopto(2×2m)拉曼光譜分析，Raman

Spectrum一種材料結(jié)構(gòu)分析工具。光子與物質(zhì)發(fā)生非彈性碰撞時，其能量的得失（振動頻率）反映了物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)信息。一種與FTIR互補的結(jié)構(gòu)分析工具。VolleyballFootballTabletennis激光拉曼光譜雙語信息Vibrationalfrequenciesofchemicalbonds樣品要求Veryflexible,liquids,gases,crystals,polycrystallinesolids,powdersandthinfilms主要用途Identificationofunknowncompoundsinsolutions,liquids,andcrystallinematerials;characterizationofstructuralorder,andphasetransitions價格$50,000~$250,000尺寸1.5m×2.5m拉曼光譜分析核磁共振,NMR在外加磁場的作用下，原子核的直旋能級會發(fā)生裂分。在外加電磁場的作用下可產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象。反映了原子核外電子的化學環(huán)境，可提供化學基團的結(jié)構(gòu)、配位、鍵長、幾何結(jié)構(gòu)等方面信息。NMRSpinstatesLocalenvironmentofatomsSpinofnuclear核磁共振核磁共振,NMR檢測元素范圍Allelementspossessinganisotopewithasuitablemagneticdipolemoment(abouthalftheelementsintheperiodictable)樣品要求Powder,singlecrystal,randomlyoriented,oralignedfilm主要用途Element-selectivephaseidentificationandquantification,structuralcharacterizationofdisorderedstates價格$200,000~$1,200,000空間要求300ft.2各種分析技術(shù)的比較分析技術(shù)檢測深度探針范圍痕量分析樣品要求LightMicroscopyVariable0.2μm-AllSEMSubμm10nm-Conductor,coatedinsulatorTEM200nm5nm-All;<200nmthickSFM(AFM