標準解讀
GB/T 17606-1998 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《原油中硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法》。該標準規(guī)定了利用能量色散X射線熒光光譜技術來測定原油樣品中硫含量的方法原理、儀器要求、試樣準備、測定步驟、結果計算以及精密度和允許差等內容。具體要點如下:
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適用范圍:本標準適用于測定原油中總硫含量,其濃度范圍一般在0.5%至5.0%之間,不同實驗室可根據(jù)實際需要和儀器性能調整適用范圍。
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方法原理:能量色散X射線熒光光譜法(EDXRF)基于樣品在X射線照射下產(chǎn)生的特征X射線熒光能量與元素種類相對應的原理,通過測量這些特征能量的強度來定量分析原油樣品中的硫含量。
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儀器要求:標準明確了進行測定所需的X射線熒光光譜儀應具備的能量分辨率、檢測限、穩(wěn)定性等技術指標,并要求儀器配備適合測定硫元素的濾光片或分光晶體。
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試樣準備:樣品需經(jīng)過均勻混合后,根據(jù)其物理狀態(tài)(如粘稠度)選擇適當?shù)闹苽浞绞剑缰苯右后w分析或制成薄膜、壓片等形態(tài),確保試樣表面平整且厚度均勻,以利于準確測定。
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測定步驟:包括但不限于樣品放置于儀器的測量位置、設置合適的測量條件(如測量時間、X射線管電壓和電流)、進行背景校正及多次測量以提高數(shù)據(jù)可靠性等。
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結果計算:依據(jù)標準曲線或內標法,將測得的硫元素的熒光強度轉化為硫含量的百分比或質量分數(shù)。計算時需考慮儀器校正系數(shù)、空白校正值等因素。
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精密度和允許差:標準規(guī)定了重復性和再現(xiàn)性條件下測定結果的允許偏差范圍,以確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。
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質量控制:強調了實施測定過程中應進行的質量控制措施,如定期校準儀器、使用標準物質進行核查等,以保證測定結果的準確性。
此標準為原油中硫含量測定提供了一種快速、非破壞性的分析手段,對于石油加工、環(huán)保監(jiān)測及產(chǎn)品質量控制等方面具有重要意義。
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文檔簡介
ICS75.040E21中華人民共和國國家標準GB/T17606-一1998原油中硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfiuorescencespectroscopy1998-12-08發(fā)布1999-05-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17606-1998原油中硫含量是原油的一項重要理化參數(shù),也是衡量原油質量的重要指標;無論是在原油加工過程中,還是在石油化工生產(chǎn)中,都需要準確測定原油中硫含量,因為硫含量的高低不僅對裝置有較大的影響,而且還會影響到產(chǎn)品質量。綜上所述,快速、準確地測定原油中硫含量在實際工作中有著十分重要的意義,本標準滿足了快速、準確的要求。本標準非等效采用ASTMD4294一1990(1995)石油產(chǎn)品中硫含量測定標準試驗法:能量色散X射線熒光光譜法》本標準與ASTMD4294一1990(1995)的主要差異如下:1.ASTMD4294一1990(1995)適用于石油產(chǎn)品,本標準適用于原油。并對原油樣品的預處理提出了要求。2.ASTMD4294一1990(1995)對光路沒有提出要求,本標準為盡量減少干擾而增加了對光路的要求,明確指出用然氣作光路。3.本標準為提高準確度而增加了制備標準曲線用的標準樣品數(shù),將ASTMD4294一1990(1995)中的9.1.3提到的三組共12個校準標樣增加至14個。本標準由中國石油天然氣總公司提出:本標準由中國石油天然氣總公司規(guī)劃設計總院歸口。本標準起草單位:中國石油天然氣總公司大慶石油管理局油田建設設計研究院本標準主要起草人:李季成、趙中福、邢淑范、姚淑華、李楠、張宏、宋守國。
中華人民共和國國家標準原油中硫含量的測定能量色散×射線熒光光譜法GB/T17606-1998Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfluorescencespectroscopy1范圍本標準規(guī)定了用能量色散X射線熒光光譜法測定原油硫含量的方法,本標準適用于測定原油硫含量,其測定范圍從0.05%~5.00%(質量分數(shù))2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T2538-1988原油試驗法GB4076—1983密封放射源一般規(guī)定GB/T4756一1998石油液體手工取樣法3方法提要將原油試樣放在從X射線源或X射線管發(fā)出的射線束中,從而得到激發(fā)能量。測定能量為2.3keV的硫的特征譜線強度,并將積累的譜線強度與預先制備好的標準樣品的譜線強度相比,從而得到用質量分數(shù)表示的硫含量。本標準需要三組標樣。住:當原油中含有重金屬如鉛、硅、磷、鈣、鉀和鹵化物時,含量超過幾百毫克每干克(質量分數(shù))時會對測定產(chǎn)生干猶,請查閱儀器生產(chǎn)廠家對具體干擾數(shù)據(jù)的說明。4試劑4.12-正丁基硫醚(C,H.).S:優(yōu)級純,硫含量為21.91%。4.2白油:硫含量小于0.002%。5儀器5.1能量色散X射線熒光光譜儀;本標準使用的能量色散X射線熒光光譜儀應滿足下列條件,并在測定標準樣品時,得到的硫含量與已知值相符。5.1.1X射線管或符合GB4076要求的X射線激發(fā)源:其有效能量應高于2.5keV。5.1.2可拆卸的樣品盒:裝樣最小深度為3mm,并用可更換的能被X射線穿透的6m厚的聚酯膜或聚碳酸酯膜做窗口。5.1.3X射線檢測器;對能量在2.3
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