GB/T 18307-2001粗銀化學分析方法

TCS77.120.70H15中華人民共和國國家標準GB/T18307—2001粗銀化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver2001-02-13發(fā)布2001-08-01實施國家質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準祖銀化學分析方法GB/T18307-2001中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045htp://電話：63787337637874472001年7月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-17697版權專有侵權必究舉報電話：（010）68533533

GB/T18307-2001統(tǒng)一和規(guī)范粗銀的化學分析方法.對白銀的生產(chǎn)、購銷是一件十分重要的事情。多年來，由于沒有做這項工作.給白銀治煉事業(yè)造成了許多困難。根據(jù)國家技術監(jiān)督局1997年制定國家標準項目計劃,在廣泛查閱國內(nèi)外資料、總結歷年來粗銀生產(chǎn)和驗收實踐的基礎上.通過篩選和實驗，確定了分析方法和各項工藝條件。按照科學、先進、實用的要求制定了本標準。國內(nèi)外中央銀行普遺采用氯化鈉滴定法測定和驗收銀原料.在使用簡易方法對樣品中的銀含量進行預測之后，使用該方法可以對樣品中的銀進行更加準確的測定。本標準的實施，將促進我國白銀生產(chǎn)的健康發(fā)展·是金銀治煉事業(yè)的一項重要科技進步。本標準由中國人民銀行印制總公司和國家經(jīng)貿(mào)委黃金管理局共同提出本標準由全國金融標準化技術委員會印制分技術委員會歸口。本標準起草單位：成都印鈔公司、沈陽造幣廠、長春黃金研究院、上海造幣廠本標準主要起草人：王自森、林樂琴、張煥文、鮑珠玲、楊曉東、王德雨、張勃

中華人民共和國國家標準粗銀化學分析方法GB/T18307-2001Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver1范圍本標準規(guī)定了粗銀(礦銀、治煉初級銀產(chǎn)品、回收銀)中銀含量的仲裁分析方法本標準適用于粗銀和銀合金中銀含量的測定。測定范圍：30%～99.9%。2定義本標準采用下列定義2.1純銀標樣片狀的精煉純銀·銀含量大于99.95%·化學成分采用國家標準化學分析方法確定·或采用準確度、精密度與國家標準相近的化學分析方法確定。2.2正間滴定和負間滴定使用稀氯化鈉標準溶液滴定樣品溶液時，稱正間滴定.滴定毫升數(shù)用“十”號標明。使用銀標準溶液滿定樣品溶液時，稱負間滴定.滴定毫升數(shù)用"一"號標明、銀含量的預測定3.1方法原理方法基于在硝酸介質(zhì)中銀離子（Ag-）比鐵離子(Fe++）對硫氰酸根有更大的親和力.當銀離子完全以硫氰酸鹽沉淀后，鐵離子才能與硫氰酸根反應生成特有的杏紅色硫氰酸鐵絡合物,即為終點，根據(jù)消耗的標準硫氰酸鉀毫升數(shù)計算銀的含量。3.2試劑和材料3.2.1硝酸:0=1.428/mL分析純。3.2.2硝酸：1+1.分析純。3.2.3硫酸鐵銨溶液：在飽和的硫酸鐵銨(分析純)溶液中，加入硝酸(3.2.1)至溶液呈清澈的暗黃色為正3.2.4硫氰酸鉀標準溶液：稱取10g硫氰酸鉀(分析純)溶于水中，稀釋至1000mL.3.2.5純銀標樣:銀含量大于99.95%的片狀精煉純銀。3.3分析步驃3.3.1待測試樣稱取試樣500mg于300mL三角瓶中(每批試樣帶兩個純銀標樣作為標準).用硝酸(3.2.2)10mL溶解,趕盡氮的氧化物,冷卻后加水50mL.3.3.2滴定加入1mL飽和硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標準溶液(對于含銀量30%～40