GB/T 19650-2005動物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.120C53中華人民共和國國家標準GB/T19650—2005動物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof437pesticidesresiduesinanimaltissues-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T19650—2005前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料···········5儀器6試樣制備與保存?zhèn)榷ú襟E結果計算9精密度··……………………·附錄A(資料性附錄)437種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液濃度表···6附錄B(資料性附錄)GC-MS測定的368種農(nóng)藥和內(nèi)標化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…………附錄C(資料性附錄）GC-MS測定的A、B、C、D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測分組表附錄(資料性附錄）標準物質(zhì)在雞肉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖……附錄E(資料性附錄）LC-MS-MS測定的E組農(nóng)藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去筷電壓和保留139附錄F(資料性附錄)標準物質(zhì)LC-MS-MS總離子流圖附錄G(資料性附錄）437種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表附錄H(資料性附錄）437種農(nóng)藥英文中文名稱對照索引56

GB/T19650—2005本標準的附錄、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國河北出入境檢驗檢疫局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：龐國芳、曹彥忠、張進杰、范春林、劉永明、李學民、賈光群、石玉秋、吳艷萍郭彤形。本標準系首次發(fā)布的國家標準

GB/T19650—2005動物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法T范圍本標準規(guī)定了豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中437種農(nóng)藥（參見附錄A)殘留量氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法.本標準適用于豬肉、牛肉、羊肉、免肉、雞肉中437種農(nóng)藥殘留量的測定本標準的方法檢出限為0.0002mg/kg～0.3000mg/kg(參見附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單（不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準：然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法(GB/T9695.19—1988.neqISO/DIS3100-1:1984)原理試樣用環(huán)己烷+乙酸乙酯(1十1)均質(zhì)提取，提取液濃縮定容后,用凝膠滲透色譜凈化，根據(jù)不同檢測方式,用不同溶劑定容后.供氣相色譜-質(zhì)譜儀和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測4試劑和材料除另有說明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級水.4.11乙晴：色譜純。4.2環(huán)已烷：色譜純4.3乙酸乙酯：色譜純4.4環(huán)已燒+乙酸乙酯混合溶劑：1+1.4.5正己烷：色譜純4.6甲醇：色譜純4.7無水硫酸鈉：分析純。用前在650℃灼燒4h.于干燥器中,冷卻后備用4.8農(nóng)藥標準物質(zhì)：純度>95%。4.9農(nóng)藥標準溶液4.9.1標準儲備溶液唯確稱取5mg～10mg(精確至0.1mg)農(nóng)藥各標準物(4.8)分別放入10mL容量瓶中，根據(jù)標準物的溶解度和測定的需要選甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷或甲醇等溶劑溶解并定容至刻度