標準解讀
GB/T 20166.1-2006 是一項中國國家標準,全稱為《稀土拋光粉化學分析方法 第1部分:氧化鈰量的測定 滴定法》。該標準規(guī)定了使用滴定法測定稀土拋光粉中氧化鈰(CeO2)含量的具體方法和要求,以確保測試結(jié)果的準確性和可重復性。下面是標準內(nèi)容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于稀土拋光粉中氧化鈰含量的測定。稀土拋光粉廣泛應用于精密光學器件、玻璃制品、陶瓷等領(lǐng)域,作為拋光介質(zhì)具有重要作用,其中氧化鈰是最常用的成分之一。
測定原理
采用滴定法,首先將樣品中的氧化鈰轉(zhuǎn)化為可溶形態(tài),通常是通過溶解樣品并進行必要的預處理。隨后,利用已知濃度的標準溶液(如硫酸亞鐵銨溶液)與樣品溶液中的氧化鈰反應,通過化學計量關(guān)系計算氧化鈰的含量。滴定過程中可能需要指示劑來顯示終點,例如使用高錳酸鉀作為指示劑。
試驗步驟
- 樣品準備:精確稱取一定量的試樣,按照規(guī)定的條件進行溶解和預處理,確保氧化鈰完全轉(zhuǎn)化為可滴定形式。
- 滴定操作:將處理后的樣品溶液置于滴定瓶中,加入適量的指示劑后,用標準溶液進行滴定,直至達到滴定終點。
- 終點判斷:根據(jù)所選指示劑的顏色變化來確定滴定終點,如高錳酸鉀從紫色變?yōu)闊o色。
- 計算:依據(jù)滴定消耗的標準溶液的體積及濃度,結(jié)合樣品的質(zhì)量,計算出氧化鈰的百分含量。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及校準和驗證實驗的方法,確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性。要求實驗室內(nèi)平行測定結(jié)果的相對偏差應在規(guī)定范圍內(nèi)。
儀器與試劑要求
詳細列出了進行測定所需的儀器設備(如電子天平、滴定管、容量瓶等)和化學試劑(如鹽酸、硝酸、硫酸亞鐵銨標準溶液等)的規(guī)格和純度要求,確保實驗條件的標準化。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標準文本中未直接展示,但通常會隱含要求在實驗操作過程中遵循相關(guān)的安全規(guī)范和環(huán)境保護措施,特別是在處理強酸、強堿等危險化學品時。
結(jié)論
該標準為稀土拋光粉中氧化鈰含量的測定提供了一套科學、統(tǒng)一的方法,對于保證產(chǎn)品質(zhì)量控制、原材料檢驗以及促進行業(yè)技術(shù)交流具有重要意義。通過遵循此標準,企業(yè)能夠確保其產(chǎn)品符合規(guī)定的化學成分要求,提升市場競爭力。
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文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T20166.1—2006稀土拋光粉化學分析方法氧化鈰量的測定商定法Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Determinationofceriumoxidecontent--Titrimetricanalysismethod2006-04-13發(fā)布2006-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20166.1—2006前本標準由國家發(fā)展和改革委員會稀土辦公室提出,本標準由全國稀土標準化技術(shù)委員會歸口并負責解釋。本標準由甘肅稀土新材料股份有限公司負責起草。本標準由包頭稀土研究院、內(nèi)蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司參加起草本標準主要起草人:李寶瑩、黃仲漢本標準參加起草人:吳廣偉、李春暉。
GB/T20166.1-2006稀土拋光粉化學分析方法氧化鈰量的測定滴定法1范圍本標準規(guī)定了以飾基稀土為主的稀土拋光粉中氧化飾量的測定方法本標準適用于以鈰基稀土為主的稀土拋光粉中氧化鋪量的測定。測定范圍:40%~99%。方法原理試料經(jīng)磷酸溶解.用高氯酸將三價鋪氧化為四價鋪.于1mol/L硫酸介質(zhì)中,在尿素存在下,用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉還原三價錳,以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點。3試劑3.1磷酸(01.69),3.2高氯酸(p1.5)。3.3流硫酸(o1.84)。3.4硫酸(1mol/L)。3.5硫磷混酸:70mL水中加入15mL磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3).混勾.3.6尿素(200g/L)。3.7亞砷酸鈉一亞硝酸鈉:稱取2g亞砷酸鈉,1g亞硝酸鈉于250mL燒杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。3.8硫酸高鋪溶液(cCe(SO,)。~0.02mol/L):稱取3.32g無水硫酸高鋪于250mL燒杯中,加100mL硫酸(3.4)溶解.移入500mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀釋至刻度,混勾。3.9重鉻酸鉀標灘溶液Le(言K.Cr.O,)=0.02mol/I:稱取0.9806g經(jīng)110C~130C然干2h的重格酸鉀(基準物質(zhì)),于250mL燒杯中.加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。3.10硫酸亞鐵銨標準溶液[c(Fe+)~0.02mol/L7:3.10.1配制:稱取9g硫酸亞鐵銨(NH.).Fe(SO,),·6H.0于500mL燒杯中,加硫酸(3.4)溶解、移入1000mL燒杯中.用硫酸(3.4)稀釋至刻度,混勺。3.10.2標定:移取20.00mL硫酸亞鐵銨標準溶液(3.10.1)3份.分別置于3個250mL的錐形瓶中。加10mL硫磷混酸(3.5),加水至100mL.加4滴二苯胺磺酸鈉(3.11),用重鉻酸鉀標準溶液(3.9)滴定至藍紫色不退為終點。3.10.3按式(1)計算(Fe+)標準溶液的摩爾濃度(mol/L):市K.CL
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