標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21994.3-2008 氟化鎂化學(xué)分析方法 第3部分：氟含量的測(cè)定 蒸餾-硝酸釷容量法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用于規(guī)定通過(guò)蒸餾和硝酸釷滴定來(lái)測(cè)定氟化鎂中氟含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于氟化鎂產(chǎn)品中氟含量的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備一定量的樣品，并確保所有使用的儀器如蒸餾裝置、滴定管等都處于良好狀態(tài)且已校準(zhǔn)。首先，將準(zhǔn)確稱取的試樣置于裝有適量水及指示劑（例如溴甲酚綠）的燒瓶?jī)?nèi)，加入氫氧化鈉溶液以調(diào)節(jié)pH值至堿性環(huán)境，然后加熱使其中的氟轉(zhuǎn)化為可揮發(fā)形式。接著，使用冷凝器收集蒸發(fā)出的含氟氣體，并將其導(dǎo)入預(yù)先準(zhǔn)備好的含有過(guò)量硝酸釷的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，此時(shí)氟會(huì)與硝酸釷反應(yīng)生成難溶性的氟化釷沉淀。最后，利用硫酸鐵銨作為指示劑，采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)剩余未反應(yīng)的硝酸釷進(jìn)行返滴定，直至達(dá)到終點(diǎn)顏色變化為止。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好各個(gè)步驟的操作條件，比如溫度、時(shí)間以及試劑用量等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求做好空白試驗(yàn)，并通過(guò)計(jì)算得出樣品中的氟含量百分比。


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GB/T 21994.3-2008氟化鎂化學(xué)分析方法第3部分：氟含量的測(cè)定蒸餾-硝酸釷容量法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９９４．３—２００８

氟化鎂化學(xué)分析方法

第３部分：氟含量的測(cè)定

蒸餾硝酸釷容量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲—

犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

氟化鎂化學(xué)分析方法

第３部分：氟含量的測(cè)定

蒸餾硝酸釷容量法

ＧＢ／Ｔ２１９９４．３—２００８

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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２００８年８月第一版２００８年８月第一次印刷

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書

犌犅／犜２１９９４．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２１９９４《氟化鎂化學(xué)分析方法》分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟含量的測(cè)定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定ＥＤＴＡ容量法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。

本部分為第３部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、白銀氟化鹽有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、廖志輝、陳湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭賢慧、王波、李冶。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９９４．３—２００８

氟化鎂化學(xué)分析方法

第３部分：氟含量的測(cè)定

蒸餾硝酸釷容量法

１范圍

本部分規(guī)定了氟化鎂中氟量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟化鎂中氟量的測(cè)定。測(cè)定范圍：４０％～６２％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應(yīng)于本部分。

ＧＢ／Ｔ２１９９４．１—２００８氟化鎂化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料用碳酸鈉熔解。經(jīng)硫酸水蒸汽蒸餾分離氟后，以茜素黃酸鈉次甲基藍(lán)作指示劑，用硝酸釷溶

液滴定。

４試劑

４．１無(wú)水碳酸鈉。

４．２硫酸（１＋１）。

４．３茜素紅Ｓ指示劑（２．５ｇ／Ｌ）。

４．４氫氧化鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）。

４．５鹽酸溶液（１＋９９）。

４．６醋酸（１ｍｏｌ／Ｌ）。

４．７次甲基蘭指示劑（０．１ｇ／Ｌ）。

４．８硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．８．１配制：稱?。保福缢乃舷跛徕Q［Ｔｈ（ＮＯ３）４

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