標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21994.3-2008 氟化鎂化學(xué)分析方法 第3部分:氟含量的測定 蒸餾-硝酸釷容量法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),用于規(guī)定通過蒸餾和硝酸釷滴定來測定氟化鎂中氟含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于氟化鎂產(chǎn)品中氟含量的定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),在進行實驗前需要準(zhǔn)備一定量的樣品,并確保所有使用的儀器如蒸餾裝置、滴定管等都處于良好狀態(tài)且已校準(zhǔn)。首先,將準(zhǔn)確稱取的試樣置于裝有適量水及指示劑(例如溴甲酚綠)的燒瓶內(nèi),加入氫氧化鈉溶液以調(diào)節(jié)pH值至堿性環(huán)境,然后加熱使其中的氟轉(zhuǎn)化為可揮發(fā)形式。接著,使用冷凝器收集蒸發(fā)出的含氟氣體,并將其導(dǎo)入預(yù)先準(zhǔn)備好的含有過量硝酸釷的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,此時氟會與硝酸釷反應(yīng)生成難溶性的氟化釷沉淀。最后,利用硫酸鐵銨作為指示劑,采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對剩余未反應(yīng)的硝酸釷進行返滴定,直至達(dá)到終點顏色變化為止。
整個過程中需要注意控制好各個步驟的操作條件,比如溫度、時間以及試劑用量等,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外,還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求做好空白試驗,并通過計算得出樣品中的氟含量百分比。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-06-09 頒布
- 2008-12-01 實施
文檔簡介
犐犆犛77.040.30
犎12
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21994.3—2008
氟化鎂化學(xué)分析方法
第3部分:氟含量的測定
蒸餾硝酸釷容量法
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20080609發(fā)布20081201實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
氟化鎂化學(xué)分析方法
第3部分:氟含量的測定
蒸餾硝酸釷容量法
GB/T21994.3—2008
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
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2008年8月第一版2008年8月第一次印刷
書號:155066·132564
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書
犌犅/犜21994.3—2008
前言
GB/T21994《氟化鎂化學(xué)分析方法》分為8個部分:
———第1部分:試樣的制備和貯存;
———第2部分:濕存水含量的測定重量法;
———第3部分:氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法;
———第4部分:鎂含量的測定EDTA容量法;
———第5部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第6部分:二氧化硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法;
———第7部分:三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;
———第8部分:硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。
本部分為第3部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分由湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分起草單位:湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。
本部分參加起草單位:多氟多化工股份有限公司、白銀氟化鹽有限責(zé)任公司。
本部分主要起草人:黎志堅、廖志輝、陳湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭賢慧、王波、李冶。
Ⅰ
書
犌犅/犜21994.3—2008
氟化鎂化學(xué)分析方法
第3部分:氟含量的測定
蒸餾硝酸釷容量法
1范圍
本部分規(guī)定了氟化鎂中氟量的測定方法。
本部分適用于氟化鎂中氟量的測定。測定范圍:40%~62%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適應(yīng)于本部分。
GB/T21994.1—2008氟化鎂化學(xué)分析方法第1部分:試樣的制備和貯存
3方法提要
試料用碳酸鈉熔解。經(jīng)硫酸水蒸汽蒸餾分離氟后,以茜素黃酸鈉次甲基藍(lán)作指示劑,用硝酸釷溶
液滴定。
4試劑
4.1無水碳酸鈉。
4.2硫酸(1+1)。
4.3茜素紅S指示劑(2.5g/L)。
4.4氫氧化鈉溶液(20g/L)。
4.5鹽酸溶液(1+99)。
4.6醋酸(1mol/L)。
4.7次甲基蘭指示劑(0.1g/L)。
4.8硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.8.1配制:稱?。保福缢乃舷跛徕Q[Th(NO3)4
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