GB/T 223.76-1994鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定釩量

UDC669.14/.15：543.42：546.881H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.76-94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定釩量Methodsforchemicalanalysisiron.steelandalloyTheflameatomicabsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent1994-01-17發(fā)布1994-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定釩量MethodsforchemicalanalysisironisteelandalloyGB/T223.76-94Theflameatomicabsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測(cè)定釩量本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金中釩量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%～1.0%。方法提要試樣以鹽酸、硝酸溶解，高氯酸冒煙，加入鋁作為干擾抑制劑,吸噴溶液到氧化亞氮-乙炔火焰中·用機(jī)空心陰極燈作光源，于原子吸收光譜儀318.4nm波長(zhǎng)處.測(cè)量其吸光度。稱取試樣中量應(yīng)小于10mg、鈦量應(yīng)小于5mg。3試劑3.1純鐵(含釩量<0.0005%或已知很低的含釩量)。3.2鹽酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.428/mL)。3.4高氯酸（01.67g/mL)。3.5鹽酸(2+100)。3.6鋁溶液(20mg/mL):溶解90.0g氟化鋁(AICI·6H.O)于300mL水中，加入5mL鹽酸（3.2)用水稀釋至500mL，混勾。3.7釩標(biāo)準(zhǔn)溶液3.7.1儲(chǔ)備液3.7.1.1用金屬釩配制稱取1.0000g高純釩(99.9%以上），溶解在30mL王水中，加熱蒸發(fā)至近干，加入20mL鹽酸（3.2)溶解鹽類,冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勾。此溶液1mL含2.00mg釩。3.7.1.2用偏釩酸銨配制稱取2.2960g已在100～105℃下烘1h并在干燥器中冷卻到室溫的偏釩酸銨(NH.VO,99.9%以上)置于600mL燒杯中，加入400mL熱水饅饅溶解,冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勾。此溶液1mL含2.00mg釩。注：烘干溫度超過110℃時(shí)，可能引起偏釩酸銨分解,必須嚴(yán)格地控制烘干溫度。3.7.2標(biāo)準(zhǔn)溶液移取10.00mL儲(chǔ)備液(3.7.1)于250m