GB/T 22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法

犐犆犛６７．１００

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３８８—２００８

原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法

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２００８１００７發(fā)布２００８１００７實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２３８８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)方法：第一法高效液相色譜法，第二法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法，第三法氣相

色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。檢測時(shí)，應(yīng)根據(jù)檢測對象及其限量的規(guī)定，選用與其相適應(yīng)的檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品安全應(yīng)急標(biāo)準(zhǔn)化工作組、全國質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提

出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法起草單位：中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中國疾病預(yù)防控制中心、國家食品質(zhì)量安全監(jiān)

督檢驗(yàn)中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、國家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研究

院、國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（廣州）。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：宋書鋒、魯杰、安娟、楊大進(jìn)、李淑娟、張晶、劉艷琴、楊紅梅、楊金寶、

鄂來明、廖上富、陳小珍、蔡依軍、郭新東、吳玉鑾。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法起草單位：中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、北京市疾病預(yù)防控制中心、國家食品質(zhì)量安全

監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國疾病預(yù)防控制中心、中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：彭濤、吳永寧、邵兵、王浩、李曉娟、郭啟雷、苗虹、趙云峰、丁濤、李立、

蔣原。

本標(biāo)準(zhǔn)第三法起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國

檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)第三法主要起草人：巢強(qiáng)國、常宇文、雷濤、陳冬東、趙玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、曹程明、

張輝、麥成華、曹紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３８８—２００８

原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測定方法，即高效液相色譜法

（ＨＰＬＣ法）、液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法（ＬＣＭＳ／ＭＳ法）和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法［包括氣相色譜質(zhì)譜法

（ＧＣＭＳ法），氣相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法（ＧＣＭＳ／ＭＳ法）］。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測定；液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法、氣相

色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（包括氣相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法）同時(shí)適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的

定性確證。

本標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜法的定量限為２ｍｇ／ｋｇ，液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法的定量限為０．０１ｍｇ／ｋｇ，氣

相色譜質(zhì)譜法的定量限為０．０５ｍｇ／ｋｇ（其中氣相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法的定量限為０．００５ｍｇ／ｋｇ）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３第一法高效液相色譜法（犎犘犔犆法）

３．１原理

試樣用三氯乙酸溶液乙腈提取，經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，外標(biāo)法

定量。

３．２試劑與材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

３．２．１甲醇：色譜純。

３．２．２乙腈：色譜純。

３．２．３氨水：含量為２５％～２８％。

３．２．４三氯乙酸。

３．２．５檸檬酸。

３．２．６辛烷磺酸鈉：色譜純。

３．２．７甲醇水溶液：準(zhǔn)確量?。担埃恚碳状己停担埃恚趟?，混勻后備用。

３．２．８三氯乙酸溶液（１％）：準(zhǔn)確稱?。保埃缛纫宜嵊冢保倘萘科恐?，用水溶解并定容至刻度，混勻后

備用。

３．２．９氨化甲醇溶液（５％）：準(zhǔn)確量取５ｍＬ氨水和９５ｍＬ甲醇，混勻后備用。

３．２．１０離子對試劑緩沖液：準(zhǔn)確稱?。玻保埃鐧幟仕岷停玻保叮缧镣榛撬徕c，加入約９８０ｍＬ水溶解，調(diào)

節(jié)ｐＨ至３．０后，定容至１Ｌ備用。

３．２．１１三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：ＣＡＳ１０８７８０１，純度大于９９．０％。

３．２．１２三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱?。保埃?/p>