GB/T 22571-2017表面化學分析X射線光電子能譜儀能量標尺的校準

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T22571—2017/ISO154722010

代替:

GB/T22571—2008

表面化學分析X射線光電子能譜儀

能量標尺的校準

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectrometers—

Calibrationofenergyscales

(ISO15472:2010,IDT)

2017-09-07發(fā)布2018-01-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅱ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

符號和縮略語

3……………1

方法概述

4…………………2

校準能量標尺的步驟

5……………………5

附錄規(guī)范性附錄用簡單的最小二乘法確定峰結(jié)合能

A()……………13

附錄資料性附錄不確定度的推導(dǎo)

B()…………………15

附錄資料性附錄對測得的結(jié)合能不確定度的引用

C()………………17

附錄資料性附錄用配置單色化射線源的譜儀測量修正型俄歇參數(shù)的方法

D()AlXXPS………19

參考文獻

……………………21

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替表面化學分析射線光電子能譜儀能量標尺的校準與

GB/T22571—2008《X》,

相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T22571—2008,:

修改了規(guī)范性引用文件見第章

———(2);

修改了部分術(shù)語增加了部分術(shù)語的注解見第章

———,(3);

修改了表的部分說明見第章

———1(5);

增加計算峰結(jié)合能重復(fù)性標準偏差補充內(nèi)容見第章

———(5);

修改了修正儀器結(jié)合能標尺的步驟見第章

———(5)。

本標準使用翻譯法等同采用表面化學分析射線光電子能譜儀能量標尺的

ISO15472:2010《X

校準

》。

本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位中國科學院化學研究所復(fù)旦大學

:、。

本標準起草人趙志娟丁訓(xùn)民吳揚虞玲劉芬章小余

:、、、、、。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T22571—2008。

Ⅰ

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

引言

射線光電子能譜被廣泛用于材料的表面分析樣品中的元素除氫和氦外可以通過測量

X(XPS)。()

光電子譜確定的芯能級結(jié)合能比對表中給出的這些能量所對應(yīng)的元素而辨識出來有關(guān)這些元素化學

。

狀態(tài)的信息可由光電子和俄歇電子的特征峰相對于參考態(tài)的化學位移推出辨識化學態(tài)要求對化學位

。

移的測量準確度達到因此應(yīng)逐一進行測量并需有足夠準確的參考源從而要求對譜儀

0.1eV;,。XPS

的結(jié)合能標尺進行校準不確定度需達到或更小

,0.2eV。

本方法用純的銅銀和金金屬樣品校準譜儀結(jié)合能標尺適用于配置非單色化鋁

(Cu)、(Ag)(Au),

或鎂射線或單色化射線的射線光電子能譜儀其有效結(jié)合能范圍為

(Al)(Mg)XAlXX。0eV~

1040eV。

為提供符合[1]要求的分析以及為其他目的進行校準的譜儀可能需

GB/T27025(ISO17025)XPS

要一份估計校準的不確定度的聲明這些儀器限于在一定的容差極限δ以內(nèi)得到對其結(jié)合能測量的

。±

校準δ值在本標準中不作規(guī)定因它視譜儀的應(yīng)用和設(shè)計而定δ值由本標準的使用者根據(jù)其

。,XPS。

使用標準的經(jīng)驗儀器校準的穩(wěn)定性儀器在預(yù)期應(yīng)用中進行結(jié)合能測量所需的不確定度以及進行校準

、、

所需的工作量自行選擇本標準提供可用以選擇合適的δ值的資料通常δ大于或等于且大

。。,0.1eV

于重復(fù)性標準偏差σ的倍在校準好的狀態(tài)下計入儀器隨時間的漂移后對參考結(jié)合能值的離散

R4。,,

加上置信度擴展的校準不確定度不得超過所選的容差極限在譜儀可能失校之前應(yīng)重新校準以

95%。,

維持在校好狀態(tài)一臺譜儀被重新校準意指對其進行了校準測量并采取措施減小了測量值和參考值

。,

之差這一差值并不一定要減小到零但通常要減小到該類分析工作所要求的容差極限的若干分之一

。,。

本標準不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷因為所要求的測試會非常耗時且需兼?zhèn)鋵I(yè)知識和

,,

設(shè)備而本標準僅定位于討論譜儀結(jié)合能標尺校準中的基本的共性問題

。XPS。

Ⅱ

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

表面化學分析X射線光電子能譜儀

能量標尺的校準

1范圍

本標準規(guī)定了一種用于一般分析目的時校準射線光電子能譜儀結(jié)合能標尺的方法該譜儀使用

X,

非單色化或射線或單色化射線它僅適于帶有濺射清潔用的離子槍的儀器本標準還

AlMgXAlX。。

進一步規(guī)定了一種方法用以建立校準程序在中間某一能量值測試結(jié)合能標尺線性度在高低結(jié)合能

,、、

區(qū)各取一點確認標尺校準的不確定度對標尺的小漂移作修正以及規(guī)定在置信度時該結(jié)合能標尺

、95%

校準的擴展不確定度這個不確定度包括來自實驗室際研究中觀察到的現(xiàn)象的貢獻但不涵蓋所有可

。,

能發(fā)生的缺陷本標準不適用有下述情況的儀器結(jié)合能標尺的誤差隨能量明顯非線性變化工作在固

。:、

定減速比模式且減速比小于譜儀的分辨率差于或者要求容差極限為或更小本

10、1.5eV±0.03eV。

標準不提供全標尺校準檢驗該檢驗要對每一個在能量標尺上能找到的點加以驗證需按儀器制造商的

,,

推薦程序進行

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學分析詞匯第部分通用術(shù)語和譜學術(shù)語

ISO18115-11:(Surfacechemical

analysis—Vocabulary—Part1:Generaltermsandtermsusedinspectroscopy)

3符號和縮略語

下列符號和縮略語適用于本文件

。

a測得的能量比例誤差

b測得的零點偏移誤差單位為

,eV

E對某一給定的E修正后的結(jié)合能結(jié)果單位為

corrmeas,eV

E某一頻繁被測元素的結(jié)合能其值在指出的結(jié)合能標尺上已設(shè)定經(jīng)校準后能準確讀

elem,,

出單位為

,e