GB/T 22571-2008表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀能量標尺的校準

犐犆犛７１．０４０．４０

犌０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

表面化學(xué)分析犡射線光電子能譜儀

能量標尺的校準

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（ＩＳＯ１５４７２：２００１，ＩＤＴ）

２００８１２１１發(fā)布２００９１００１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅳ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３符號和縮略語!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４方法概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５校準能量標尺的步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）用一種簡單的計算方法對峰結(jié)合能作最小二乘法確定!!!!!!!!!１２

附錄Ｂ（資料性附錄）不確定度的推導(dǎo)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１４

附錄Ｃ（資料性附錄）對測得的結(jié)合能不確定度的引用!!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

附錄Ｄ（資料性附錄）用配置單色化ＡｌＸ射線源的ＸＰＳ譜儀測量修改型俄歇參數(shù)的方法!!!１８

參考文獻!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２０

Ⅰ

書

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

前言

本標準等同采用ＩＳＯ１５４７２：２００１《表面化學(xué)分析———Ｘ射線光電子能譜儀———能量標尺的校準》。

為便于使用，本標準對ＩＳＯ１５４７２：２００１做了下列編輯性修改：

———刪除了原國際標準的前言部分；

———將本國際標準改為本標準。

附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標準起草單位：復(fù)旦大學(xué)應(yīng)用表面物理國家重點實驗室。

本標準主要起草人：丁訓(xùn)民、吳揚、虞玲。

Ⅲ

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

引言

Ｘ射線光電子能譜（ＸＰＳ）被廣泛用于材料的表面分析。樣品中的元素（除氫和氦外）可以通過測量

光電子譜確定的芯能級結(jié)合能比對表中給出的這些能量所對應(yīng)的元素而辨識出來。有關(guān)這些元素化學(xué)

狀態(tài)的信息可由光電子和俄歇電子的特征峰相對于參考態(tài)的化學(xué)位移推出。辨識化學(xué)態(tài)要求對化學(xué)位

移的測量準確度達到０．１ｅＶ；因此應(yīng)逐一進行測量，并需有足夠準確的參考源。從而要求對ＸＰＳ譜儀

的結(jié)合能標尺進行校準，不確定度需達到０．２ｅＶ或更小。

本方法用純的銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）和金（Ａｕ）金屬樣品校準譜儀結(jié)合能標尺，適用于配置非單色化鋁（Ａｌ）

或鎂（Ｍｇ）Ｘ射線或單色化ＡｌＸ射線的Ｘ射線光電子能譜儀。其有效結(jié)合能范圍為０ｅＶ～１０４０ｅＶ。

為提供符合ＧＢ／Ｔ２７０２５（ＩＳＯ１７０２５）［１］要求的分析以及為其他目的進行校準的ＸＰＳ譜儀可能需

要一份估計校準的不確定度的聲明。這些儀器限于在一定的公差極限±δ以內(nèi)得到對其結(jié)合能測量的

校準。δ值在本標準中不作規(guī)定，因它視ＸＰＳ譜儀的應(yīng)用和設(shè)計而定。δ值由本標準的使用者根據(jù)其

使用標準的經(jīng)驗、儀器校準的穩(wěn)定性、儀器在預(yù)期應(yīng)用中進行結(jié)合能測量所需的不確定度以及進行校準

所需的工作量自行選擇。本標準提供可用以選擇合適的δ值的資料。通常，δ大于或等于０．１ｅＶ且大

于重復(fù)性標準偏差σＲ的４倍。在校準好的狀態(tài)下，計入儀器隨時間的漂移后，對參考結(jié)合能值的離散

加上９５％置信度擴展的校準不確定度不得超過所選的公差極限。在譜儀可能失校之前，應(yīng)重新校準以

維持在校好狀態(tài)。一臺譜儀被重新校準，意指對其進行了校準測量并采取措施減小了測量值和參考值

之差。這一差值并不一定要減小到零，但通常要減小到該類分析工作所要求的公差極限的若干分之一。

本標準不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷，因為所要求的測試會非常耗時，且需兼?zhèn)鋵I(yè)知識和

設(shè)備。而本標準僅定位于討論ＸＰＳ譜儀結(jié)合能標尺校準中的基本的共性問題。

Ⅳ

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

表面化學(xué)分析犡射線光電子能譜儀

能量標尺的校準

１范圍

本標準規(guī)定了一種用于一般分析目的時校準Ｘ射線光電子能譜儀結(jié)合能標尺的方法，該譜儀使用

非單色化Ａｌ或ＭｇＸ射線或單色化ＡｌＸ射線。它僅適于帶有濺射清潔用的離子槍的儀器。本標準還

進一步規(guī)定了一種方法，用以建立校準程序、在中間某一能量值測試結(jié)合能標尺線性度、在高低結(jié)合能

區(qū)各取一點確認標尺校準的不確定度、對標尺的小漂移作修正以及規(guī)定在９５％置信度時該結(jié)合能標尺

校準的擴展不確定度。這個不確定度包括來自實驗室際研究中觀察到的現(xiàn)象的貢獻，但不涵蓋所有可

能發(fā)生的缺陷。本標準不適用有下述情況的儀器：結(jié)合能標尺的誤差隨能量明顯非線性變化、工作在固

定減速比模式且減速比小于１０、譜儀的分辨率差于１．５ｅＶ或者要求公差極限為±０．０３ｅＶ或更小。本

標準不提供全標尺校準檢驗，該檢驗要對每一個在能量標尺上能找到的點加以驗證，必須按儀器制造商

的推薦程序進行。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ２２４６１表面化學(xué)分析詞匯（ＧＢ／Ｔ２２４６１—２００８，ＩＳＯ１８１１５：２００１，ＩＤＴ）

３符號和縮略語

犪測得的能量比例誤差。

犫測得的零點偏移誤差，以ｅＶ為單位。

犈ｃｏｒｒ?qū)δ骋唤o定的犈ｍｅａｓ修正后的結(jié)合能結(jié)果，以ｅＶ為單位。

犈ｅｌｅｍ某一頻繁被測元素的結(jié)合能，其值在指出的結(jié)合能標尺上已設(shè)定，經(jīng)校準后能準確讀

出，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ測得的結(jié)合能，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ狀表２中對第狀個峰測得的結(jié)合能平均值，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ狀犻