超臨界流體萃取技術(shù)1

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三.超臨界流體萃取技術(shù)3.1概述3.2超臨界流體的性質(zhì)3.3

超臨界流體的選擇原則3.4超臨界流體萃取的流程3.5超臨界流體萃取的影響因素3.6應(yīng)用

3.1概述

19世紀(jì)：超臨界狀態(tài)流體的特性1943年：最早超臨界萃取

[SupercriticalFluidExtraction]70年代末,美國(guó)和西德等國(guó)家SFE裝置工業(yè)化80年代初，日本后來(lái)居上

超臨界流體研究的主要發(fā)展特點(diǎn)多相平衡的研究跨入到三元體系，超臨界流體擴(kuò)展烴類及其衍生物。研究對(duì)象中加強(qiáng)了對(duì)天然產(chǎn)物萃取的研究。狀態(tài)方程的研究:各種狀態(tài)方程在超臨界區(qū)的適用性。在締合理論、混合規(guī)則提出了一些新的見(jiàn)解，并將統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)的方法運(yùn)用于熱力學(xué)研究中。多組分混合物的模擬，多級(jí)分離過(guò)程的模擬。物理化學(xué)性質(zhì):對(duì)表面張力，黏度，傳熱和傳遞特性、滲透及其在聚合物中的吸附等進(jìn)行了探索。應(yīng)用到了化學(xué)反應(yīng)和超臨界流體色譜。

3.2超臨界流體的性質(zhì)臨界流體的溶劑待牲臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)：氣液平衡線的終點(diǎn)—臨界點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度和壓力。超臨界狀態(tài)(SC狀態(tài))：溫度和壓力高于Tc和Pc的狀態(tài)

氣體、液體和超臨界流體的性質(zhì)比較性質(zhì)氣體液體超臨界流體101.3kPa，15-30oC15-30oCTc,Pc密度（g/mL）（0.6-2）×10-30.6-1.60.2-0.5粘度[g/（cm.s）]（1-3）×10-4（0.2-3）×10-2（1-3）×10-4擴(kuò)散系數(shù)（cm2/s）0.1-0.4（0.2-3）×10-50.7×10-3超臨界流體(Super—criticalFluid，簡(jiǎn)稱SCF)：在臨界溫度和臨界壓力以上的流體，流體性質(zhì)介于氣體和液體之間。其密度和溶解能力類似液體，而遷移性和傳質(zhì)性類似于可壓縮氣體。3.3超臨界流體的選擇原則

性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕,不與萃取物發(fā)生反應(yīng)；臨界溫度應(yīng)接近常溫或操作溫度；操作溫度應(yīng)低于被萃取溶質(zhì)的分解變質(zhì)溫度；臨界壓力低，以節(jié)省動(dòng)力費(fèi)用；對(duì)被萃取物的選擇性高(容易得到純產(chǎn)品)；純度高，溶解性能好，以減少溶劑循環(huán)用量：貨源充足，價(jià)格便宜，考慮選擇無(wú)毒的氣體。超臨界流體萃取劑的臨界特性流體名稱臨界溫度℃臨界壓力MPa臨界密度g/cm3CO231.17.380.460N2O36.67.170.451NH3132.411.280.236CClF328.83.900.578C4H1010.03.800.228C3H896.84.2H2O374.322.1超臨界CO2的特性C02在常溫常壓下為氣體，Tc=31.3℃,Pc=7.38Mpa；產(chǎn)品無(wú)有害殘留，且C02可循環(huán)使用，省去環(huán)保處理；親脂性、低沸點(diǎn)成分可在低壓萃取，如揮發(fā)油、烴、酯；化合物的極性基團(tuán)愈多，分子量愈高，就愈難萃?。?/p>

3.4超臨界流體萃取的流程3.5超臨界流體萃取的影響因素影響超臨界流體萃取效果的因素有：1）萃取條件，包括壓力、溫度、時(shí)間、溶劑及流量等；2）原料的性質(zhì)，如顆粒大小、水分含量、組分的極性等；3）萃取劑的種類。萃取過(guò)程的影響因素-壓力CO2超臨界流體中苧烯（I）和纈草烷酮（II）的溶解度等溫線萃取壓力影響超臨界相密度壓力對(duì)萃取效果的影響還與溶質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)

萃取過(guò)程的影響因素-溫度苧烯和香芹酮在CO2超臨界流體中的溶解度與溫度的關(guān)系超臨界流體的密度隨溫度升高而下降導(dǎo)致溶解能力下降升高溫度可提高分離組分的揮發(fā)度和擴(kuò)散能力萃取過(guò)程的影響因素時(shí)間:適宜的時(shí)間，會(huì)提高提取效率。萃取劑流量:一定時(shí)，萃取時(shí)間越長(zhǎng)，收率越高。物料性質(zhì)-粒度：物料的粒度越小，擴(kuò)散程度越短，有利于SCF向物料內(nèi)部遷移，增加了傳質(zhì)效果，但物料粉碎過(guò)細(xì)會(huì)增加表面流動(dòng)阻力反而不利于萃取物料性質(zhì)-水分：萃取劑：臨界溫度相同的萃取劑，與被萃取溶質(zhì)化學(xué)性質(zhì)越相似，溶解能力越大。在超臨界流體中加入夾帶劑，可以改變?nèi)苜|(zhì)的溶解度，以及超臨界流體的選擇性。例如甲醇，乙醇，水(夾帶劑）等。

大蒜油的提取大蒜→挑選→清洗→去皮→組織粉碎→超臨界CO2

萃取→分離→蒜油↑↓加壓泵←CO2←補(bǔ)充CO2大蒜油的提取易在CO2超臨界流體中溶解：烷烴:碳原子數(shù)小于12的正構(gòu)烷烴烯烴:碳原子數(shù)小于10的正構(gòu)烯烴醇:其碳原子數(shù)小于6的醇酚:甲基苯酚的溶解度為20%（CO2超臨界流體中甲基苯酚的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）。醚:其碳原子數(shù)小于4的醚羧酸:其碳原子數(shù)小于10的羧酸。酯:酸主鏈碳原子數(shù)小于12的羧酸和低級(jí)醇生成的酯。醛:其碳原子數(shù)小于7的醛酮:其碳原子數(shù)小于8的酮高聚合物:高分子量的高含氟的聚合物和聚有機(jī)硅氧烷能溶于CO2超臨界流體。不溶于CO2超臨界流體：無(wú)機(jī)鹽、多元酸、多元醇、糖、淀粉和氨基酸等極性物和大分子的非極性物和普通的表面活性劑3.6應(yīng)用技術(shù)中草藥有效成分的提取

超臨界CO2萃取能夠用于揮發(fā)油、生物堿、類黃酮、香豆素和木脂素、糖苷等多種中草藥有效成分提取藥物化學(xué)成分分析去除或減少有毒、有害的污染在藥劑中的應(yīng)用:制備微粒萃取天然香料保健食品中的應(yīng)用研究

3.7展望應(yīng)用范圍擴(kuò)展到水溶液體系,在極性、大分子中藥成分提取中應(yīng)用超臨界流體萃取和