標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22942-2008 蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對(duì)蜂蜜中的五種頭孢類抗生素(頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟)進(jìn)行殘留檢測(cè)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品準(zhǔn)備到最終數(shù)據(jù)分析的整個(gè)流程。
首先,在樣品處理方面,標(biāo)準(zhǔn)指出了具體的提取方法,包括使用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砣芙夥涿蹣颖荆⑼ㄟ^固相萃取柱凈化提取液以去除干擾物質(zhì),從而獲得適合進(jìn)一步分析的純凈樣品溶液。
接下來是儀器條件設(shè)定部分,明確了用于檢測(cè)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置要求,比如流動(dòng)相組成及其流速、柱溫等關(guān)鍵因素,以及質(zhì)譜儀的工作模式、離子源類型、掃描方式等細(xì)節(jié)配置,確保能夠準(zhǔn)確地識(shí)別并定量目標(biāo)化合物。
對(duì)于質(zhì)量控制措施,本標(biāo)準(zhǔn)提出了空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)等手段來驗(yàn)證方法的有效性和可靠性;同時(shí)設(shè)定了最低檢出限和定量限值,用以指導(dǎo)實(shí)際操作過程中如何判斷結(jié)果是否可靠。
此外,還提供了詳細(xì)的計(jì)算公式及數(shù)據(jù)處理指南,幫助實(shí)驗(yàn)室工作人員根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)正確計(jì)算出蜂蜜中各目標(biāo)抗生素的實(shí)際含量。
最后,附錄部分列出了參考物質(zhì)信息、典型色譜圖示例等內(nèi)容,為實(shí)施者提供更多技術(shù)支持與參考資料。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22942-2008蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22942—2008
蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、
頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲犳犪狕狅犾犻狀,犮犲狆犺犪狆犻狉犻狀,犮犲狆犺犪犾犲狓犻狀,犮犲犳犪犾狅狀犻狌犿,
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22942—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李學(xué)民、母健、曹彥忠、劉曉茂、姜寧、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22942—2008
蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、
頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜串聯(lián)
質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:頭孢唑啉為10μg/kg;頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為
2.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中五種頭孢菌素類藥物殘留,用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)
譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級(jí)。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4磷酸二氫鈉(NaH2PO4)。
4.5氫氧化鈉。
4.6乙酸。
4.75mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。玻埃鐨溲趸c(4.5),用水溶解,定容至100mL。
4.80.15mol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液:稱?。保福埃缌姿岫溻c(4.4),用水溶解,定容至1000mL,
然后用氫氧化鈉溶液(4.7)調(diào)節(jié)至pH=8.5。
4.9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):頭孢唑啉(CAS:25953199)、頭孢匹林(CAS:24356603)、頭孢氨芐(CAS:1654
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