標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范牛奶及奶粉產(chǎn)品中氫化潑尼松(一種合成皮質(zhì)類固醇)殘留量檢測的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行定量分析,適用于各類牛奶及其制品中氫化潑尼松含量的準(zhǔn)確測量。

根據(jù)文件內(nèi)容,整個(gè)測試過程包括樣品前處理、儀器條件設(shè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作以及結(jié)果計(jì)算等多個(gè)步驟。首先,在樣品制備階段,需要對(duì)采集到的牛奶或奶粉樣本進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂屌c凈化處理,以去除可能干擾檢測結(jié)果的雜質(zhì)成分。接著,利用高效液相色譜系統(tǒng)分離待測物,并通過串聯(lián)質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的特異性識(shí)別與準(zhǔn)確定量。

對(duì)于儀器操作參數(shù)的選擇,《GB/T 22986-2008》給出了詳細(xì)的指導(dǎo)建議,涵蓋了流動(dòng)相組成、流速設(shè)置、柱溫控制等方面的要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間可以獲得一致可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。此外,還規(guī)定了如何使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校正儀器響應(yīng)值,從而構(gòu)建起線性良好的工作曲線,用于未知樣品中氫化潑尼松濃度的反推計(jì)算。

在整個(gè)分析過程中,本標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,要求定期檢查方法性能指標(biāo)如回收率、精密度等,以保證測定結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性。同時(shí),也指出了當(dāng)遇到異常情況時(shí)應(yīng)采取的解決措施,幫助技術(shù)人員及時(shí)調(diào)整實(shí)驗(yàn)方案,提高工作效率。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 22986-2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 22986-2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 22986-2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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GB/T 22986-2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22986—2008

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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20081231發(fā)布20090501實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜22986—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國內(nèi)蒙古出入境檢驗(yàn)檢

疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘國卿、白國濤、張春艷、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國芳。

犌犅/犜22986—2008

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限:牛奶為0.5μg/kg,奶粉為4.0μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—

2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3方法原理

試樣中的氫化潑尼松用甲醇乙酸緩沖溶液提取,正己烷除脂,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)

譜儀測定,外標(biāo)法定量,選擇離子定性。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1甲醇:色譜純。

4.2甲酸:色譜純。

4.3正己烷:色譜純。

4.4冰乙酸。

4.5三水乙酸鈉。

4.60.2mol/L乙酸溶液:吸?。担罚玻恚瘫宜幔ǎ矗矗┲粒担埃埃恚倘萘科恐?,用水定容至刻度。

4.70.2mol/L乙酸鈉溶液:稱?。玻罚玻玻缛宜徕c(4.5),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,

水定容至刻度。

4.8乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.2):量?。玻保恚桃宜崛芤海ǎ矗叮┡c79mL乙酸鈉溶液(4.7)混合,

調(diào)節(jié)溶液的pH=5.2。

4.930%甲醇水溶液:量?。常埃恚碳状迹ǎ矗保?,用水稀釋定容至100mL。

4.10甲醇飽和正己烷:量取甲醇(4.1)10mL置于分液漏斗中,加正己烷(4.3)90mL,振蕩混合

1min,靜置分層后,取

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