標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23278.4-2009 錫酸鈉化學(xué)分析方法 第4部分:鉛量的測定 原子吸收光譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),用于規(guī)定錫酸鈉中鉛含量檢測的具體操作流程和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)主要適用于通過原子吸收光譜技術(shù)對錫酸鈉樣品中的微量鉛進(jìn)行準(zhǔn)確測量。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備待測樣品溶液。這通常涉及將一定量的錫酸鈉溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲校⒖赡芗尤肽承┰噭┮源龠M(jìn)后續(xù)步驟中的反應(yīng)或分離過程。接下來是樣品處理階段,目的是確保鉛元素能夠被有效地提取出來并轉(zhuǎn)化為適合于原子吸收光譜儀檢測的形式。這一過程中可能會采用濕法消化、干灰化等技術(shù)來去除干擾物質(zhì)。
然后使用原子吸收光譜儀進(jìn)行測試。在特定波長下(針對鉛元素),儀器會測量出樣品產(chǎn)生的吸光度值。通過與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,可以計算出未知樣品中鉛的實際含量。為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性,實驗時還需要注意控制空白對照以及采取措施減少環(huán)境因素的影響。
整個過程中需要注意的關(guān)鍵點包括但不限于:正確選擇和配置各種試劑;嚴(yán)格按照說明書操作儀器;保持實驗室條件穩(wěn)定;合理設(shè)置測量參數(shù)等。此外,對于每批樣品都應(yīng)執(zhí)行質(zhì)量控制程序,比如定期校準(zhǔn)設(shè)備、參與外部能力驗證計劃等,以確保長期數(shù)據(jù)的一致性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實施
文檔簡介
犐犆犛71.040.40
犌10
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23278.4—2009
錫酸鈉化學(xué)分析方法
第4部分:鉛量的測定
原子吸收光譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲—
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20090105發(fā)布20091101實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23278.4—2009
前言
GB/T23278《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為8個部分:
———第1部分:錫量的測定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:鐵量的測定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第3部分:砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法;
———第4部分:鉛量的測定原子吸收光譜法;
———第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法;
———第6部分:游離堿的測定中和滴定法;
———第7部分:堿不溶物的測定重量法;
———第8部分:硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。
本部分為第4部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。
本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。
本部分主要起草人:丁錫波、徐登瓊、姜轢玻、林文霜、江寨伸、張靜、葉素娟。
Ⅰ
書
犌犅/犜23278.4—2009
錫酸鈉化學(xué)分析方法
第4部分:鉛量的測定
原子吸收光譜法
1范圍
GB/T23278的本部分規(guī)定了錫酸鈉中鉛含量的測定方法。
本部分適用于錫酸鈉中鉛含量的測定,測定范圍為0.0010%~0.0030%。
2方法提要
試料以王水分解,在10%的王水介質(zhì)中,于火焰原子吸收光譜儀波長283.3nm處,用空氣乙炔火
焰測定。
3試劑
試驗用水為三級蒸餾水。
3.1硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.3王水。
3.4鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃担埃埃埃缃饘巽U(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.999%),置于200mL燒杯中,加入
20mL(1+2)硝酸,微熱溶解,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL
含500μg鉛。
3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。玻埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于200mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.2),用
水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50μg鉛。
4儀器
原子吸收光譜儀,附鉛空心陰極燈、氘燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。
———特征濃度:在與測量溶液的基體一致的溶液中,鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.12μg/mL;
———精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1%;用
最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃
度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;
——
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