GB/T 23278.6-2009錫酸鈉化學(xué)分析方法第6部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

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錫酸鈉化學(xué)分析方法

第６部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７８．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測(cè)定離子選擇電極法。

本部分為第６部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)公司、云南紅河州出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：楊自華、解惠芳、林文霜、壽潔云、江寨伸、胡昱煒。

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書

犌犅／犜２３２７８．６—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第６部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中游離堿的測(cè)定。

本部分適用于錫酸鈉中游離堿的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．５０％～１０．００％。

２方法提要

試料以水溶解。用氯化鋇與錫酸鈉作用，生成錫酸鋇沉淀，使游離堿與錫酸根分離。以酚酞為指示

劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)定游離堿量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用不含二氧化碳的三級(jí)蒸餾水。

３．１氯化鋇溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．２酚酞指示劑溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．３甲基紅溴甲酚綠指示劑溶液：３０ｍＬ溴甲酚綠溶液（１ｇ／Ｌ）與２０ｍＬ甲基紅乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）

混合。

３．４碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（犮１＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ）：稱取０．３９７５ｇ基準(zhǔn)碳酸鈉（預(yù)先在２７０℃～３００℃烘干至

恒重）于２００ｍＬ燒杯中，以水溶解，用水移入２５０ｍＬ溶量瓶中并稀釋至刻度，混勻。

３．５鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（犮ＨＣｌ＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ）。

３．５．１配制：移?。梗埃恚帖}酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），注入５０００ｍＬ水中，混勻。

３．５．２標(biāo)定：移?。玻担埃埃恚蹋郑保┨妓徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液三份（３．４），分別置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入１０滴

甲基紅溴甲甲酚綠指示劑溶液，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（犞２）滴定至試液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榘导t色，煮沸

３０ｓ，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至試液呈暗紅色。

按式（１）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度犮：

２×犮１·犞１

犮＝……………（１）

犞２

式中：

犮———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犮１———碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞１———移取碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犞２———標(biāo)定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升