GB/T 23362.1-2009高純氫氧化銦化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測定原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲—

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個部分：

———第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測定稱量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：稅志堅、黃小珂、宮辛玲、黃肇敏、周素蓮、黃旭升、李偉隆、黃建軍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中砷量的測定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中砷量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．００００１％～０．００５０％。

２方法提要

在鹽酸、氫溴酸溶液中，砷被硫酸肼預(yù)還原，經(jīng)蒸餾、冷凝，用水吸收。在氫化物發(fā)生器里，三價砷被

硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強(qiáng)度，計算

砷量。

３試劑

除非另有說明，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２氫溴酸（ρ１．４９ｇ／ｍＬ），蒸餾后使用。

３．３硫酸肼。

３．４硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缗饸浠?，溶解于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若

有沉淀，則過濾后使用。用時現(xiàn)配。

３．５鹽酸（１＋１９）。

３．６砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃珙A(yù)先在１０５℃干燥１ｈ的三氧化二砷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置

于３００ｍＬ燒杯中，加１５ｍＬ鹽酸（３．１）和５ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），加熱溶解，蒸發(fā)至近干。加１００ｍＬ

鹽酸（３．１）溶解鹽類，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ砷。

３．７砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６），置于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ砷。

３．８砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ砷。

３．９砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｃ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ（３．８），置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含１００ｎｇ砷。

３．１０氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

４儀器

４．１蒸餾發(fā)生器。

４．２原子熒光光譜儀，備有砷特制空心陰極燈。原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

———穩(wěn)定性：３０ｍｉｎ內(nèi)