標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 23273.7-2009是關(guān)于草酸鈷中硫酸根離子量測定的標(biāo)準(zhǔn)，具體采用了燃燒-碘量法作為檢測手段。該標(biāo)準(zhǔn)適用于草酸鈷產(chǎn)品中硫酸根含量的測定，提供了一種準(zhǔn)確可靠的方法來評估樣品中的硫酸根濃度。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要將一定量的草酸鈷試樣置于高溫下進(jìn)行燃燒處理，通過這種方式可以使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解，并且使其中含有的硫酸鹽轉(zhuǎn)化為易于后續(xù)分析的形式。燃燒過程中產(chǎn)生的氣體（包括二氧化硫）被收集起來用于下一步驟。

接著，在特定條件下使用過量的碘化鉀溶液與生成的二氧化硫反應(yīng)，生成單質(zhì)碘。這一步驟基于的是碘化鉀能夠定量地還原二氧化硫?yàn)樗土騿钨|(zhì)，同時(shí)自身被氧化成碘的事實(shí)。隨后，利用已知濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述反應(yīng)后剩余的碘或新生成的碘，直至溶液顏色發(fā)生變化指示終點(diǎn)到達(dá)。通過計(jì)算所消耗硫代硫酸鈉溶液體積及其濃度，可以間接得出原始樣品中含有多少摩爾數(shù)的硫酸根離子，進(jìn)而求得其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，包括但不限于精確稱量、控制好燃燒溫度及時(shí)長、確保試劑純度及正確操作滴定等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。此外，還應(yīng)注意安全防護(hù)措施，比如佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備以及在通風(fēng)良好的環(huán)境中操作，避免吸入有害煙霧或接觸腐蝕性化學(xué)品。


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  • 2009-01-15 頒布
  • 2009-11-01 實(shí)施
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GB/T 23273.7-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第7部分：硫酸根離子量的測定燃燒-碘量法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲—

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２００９０１１５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

草酸鈷化學(xué)分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

ＧＢ／Ｔ２３２７３．７—２００９

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

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電話：６８５２３９４６６８５１７５４８

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字?jǐn)?shù)８千字

２００９年５月第一版２００９年５月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３７０２４

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書

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、贛州鈷鎢有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、李希凱、韓敏、呂慶成、喻生潔、林秀英、徐曉艷、姜求韜、萬建紅、

賴承瓏、李能華。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中硫酸根量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中硫酸根量的測定。測定范圍：０．００２％～０．０２％。

２方法提要

試料在５００℃馬弗爐中高溫灼燒后以銅絲為助熔劑，在１２５０℃～１３００℃燃燒爐中，通入氧氣，樣

品中的硫酸鹽分解為二氧化硫，用淀粉吸收液吸收。以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色

為終點(diǎn)。

３試劑

３．１助熔劑：銅絲（狑Ｃｕ≥９９．９５％，狑Ｓ＜０．０００２％，直徑０．２５ｍｍ～０．５０ｍｍ，使用前用細(xì)砂紙打磨除

去表面氧化物，用酒精棉擦拭干凈，剪成長度約５０ｍｍ～６０ｍｍ備用）。

３．２標(biāo)準(zhǔn)樣品：紫銅標(biāo)樣（狑Ｓ：０．００２％～０．００６％）。

３．３淀粉吸收液：稱?。埃埃担绲矸郏矗缏然c和０．２ｇ碘化鉀于５００ｍＬ燒杯中，加入２５０ｍＬ水搖

勻，煮沸２ｍｉｎ后冷卻至室溫，用時(shí)現(xiàn)配。

３．４重鉻酸鉀的硫酸洗液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担缰劂t酸鉀，以少量水加熱溶解，冷卻后，加入１００ｍＬ硫酸

（１＋９）。

３．５碘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液［犮（１／２Ｉ２）≈０．０２ｍｏｌ／Ｌ］：稱?。玻担绲饧埃玻埃绲饣浻冢担埃埃恚虩校尤?/p>

５０ｍＬ水，不斷攪拌使碘完全溶解后，過濾于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，以水定容。

３．６碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（１／２Ｉ２）≈０．０００５ｍｏｌ／Ｌ］：

３．６．１配制：分?。保担恚痰鈽?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．５），置于５００ｍＬ

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