GB/T 23406-2009腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３４０６—２００９

腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物

殘留量的測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３４０６—２００９

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：陳惠蘭、丁濤、沈崇鈺、張曉燕、楊雯筌、張玲、蔡寶亮、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０６—２００９

腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物

殘留量的測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了腸衣中甲硝唑（簡稱ＭＮＺ，下同）及其代謝物１（２羥乙基）２羥甲基５硝基咪唑（簡

稱ＭＮＺＯＨ，下同），二甲硝咪唑（簡稱ＤＭＺ，下同）及其代謝物２羥甲基１甲基５硝基咪唑（簡稱

ＨＭＭＮＩ，下同），異丙硝唑（簡稱ＩＰＺ，下同）及其代謝物２（２羥異丙基）１甲基５硝基咪唑（簡稱

ＩＰＺＯＨ），洛硝噠唑（簡稱ＲＮＺ，下同）殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。上述硝基咪唑類藥物中

英文名稱、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號和相對分子質(zhì)量參見附錄Ａ。

本標準適用于腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入相應(yīng)內(nèi)標后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物，蒸干提取溶液，利用液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，梯度洗脫，內(nèi)標法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級。

４．２乙酸乙酯。

４．３乙酸銨：ＨＰＬＣ級。

４．４同位素內(nèi)標：ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３、ＨＭＭＮＩＤ３，純度≥９８％。

４．５ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標準品：純度≥９８％。

４．６ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標準儲備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準確稱取適

量的ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標準品（４．５），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ

的標準儲備液，儲備液貯存在４℃冰箱中，可保存６個月。

４．７ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標儲備溶液：１００μｇ／ｍＬ。稱取適量的ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和

ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標物（４．４），用甲醇（４．１）配成１００μｇ／ｍＬ儲備液，儲備液貯存在４℃冰箱中。

４．８ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標工作溶液：１μｇ／ｍＬ。取適量內(nèi)標儲備液（４．７）用甲醇

（４．１）稀釋成１μｇ／ｍＬ工作溶液，內(nèi)標工作溶液在４℃保存。

４．９ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ