標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23947.1-2009 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法 第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門針對(duì)無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中的砷含量檢測(cè)提供了具體的操作指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)采用二乙基二硫代氨基甲酸銀(DDTC-Ag)作為顯色劑,通過(guò)形成有色絡(luò)合物來(lái)測(cè)定樣品中的砷含量。此方法基于砷與鋅在酸性條件下反應(yīng)生成砷化氫氣體,隨后砷化氫被吸收于含有DDTC-Ag指示劑的溶液中,產(chǎn)生紅色或棕色的膠態(tài)銀沉淀,其顏色深淺與砷濃度成正比關(guān)系,從而可以通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度值來(lái)間接計(jì)算出樣品中砷的實(shí)際含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于多種類型的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,包括但不限于鹽類、氧化物以及其他可能含有微量至痕量水平砷元素的化合物。它詳細(xì)規(guī)定了從樣品制備到最終結(jié)果報(bào)告整個(gè)過(guò)程所需遵循的技術(shù)要求和步驟說(shuō)明,如試劑的選擇與配制、儀器設(shè)備的要求、實(shí)驗(yàn)條件控制等關(guān)鍵環(huán)節(jié)均有明確指示。此外,還對(duì)如何處理特殊情況下可能出現(xiàn)的問(wèn)題給出了建議,并列舉了典型的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以供參考。
按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時(shí),需嚴(yán)格按照給定程序操作,確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。對(duì)于不同種類及形態(tài)的樣品,可能需要根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整某些參數(shù)設(shè)置或者采取額外措施以優(yōu)化分析效果。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-06-02 頒布
- 2010-02-01 實(shí)施
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GB/T 23947.1-2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.060.01
犌10
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23947.1—2009
無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的
通用方法第1部分:二乙基二硫代
氨基甲酸銀光度法
犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀
狅犳犪狉狊犲狀犻犮—犘犪狉狋1:犛犻犾狏犲狉犱犻犲狋犺狔犾犱犻狋犺犻狅犮犪狉犫犪犿犪狋犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱
(ISO2590:1973,MOD)
20090602發(fā)布20100201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23947.1—2009
前言
GB/T23947《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法》分為兩個(gè)部分:
———第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法;
———第2部分:砷斑法。
本部分為GB/T23947的第1部分。
本部分修改采用ISO2590:1973《砷測(cè)定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》(英
文版)。
本部分根據(jù)ISO2590:1973起草。本標(biāo)準(zhǔn)條款和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)條款一一對(duì)應(yīng)。
由于ISO2590:1973所引用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)已廢止,本標(biāo)準(zhǔn)在采用ISO2590:1973時(shí)進(jìn)行了修改。技
術(shù)性差異在于未引用已廢止的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。
為便于使用,本部分做了下列編輯性修改:
———為了與我國(guó)無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品系列標(biāo)準(zhǔn)一致,標(biāo)準(zhǔn)名稱中增加了“無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品”;
———?jiǎng)h除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言;
———用“本標(biāo)準(zhǔn)”代替“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”;
———用小數(shù)點(diǎn)“.”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,”;
———將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中“附錄”改為“附錄A”;
———增加了資料性附錄B以指導(dǎo)使用。
本部分的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。
本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。
本部分主要起草單位:中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、多氟多化工股份有限公司、云南省化工研究院、
天津出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本部分主要起草人:陸思偉、薛旭金、龍萍、劉紹從、呂剛。
本部分為首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜23947.1—2009
無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的
通用方法第1部分:二乙基二硫代
氨基甲酸銀光度法
1范圍
GB/T23942的本部分規(guī)定了無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品砷測(cè)定的通用方法———二乙基二硫代氨基甲酸銀分光
光度法。
本方法適用于在全部試液或測(cè)定所取的部分試液中砷(As)含量為1μg~20μg的產(chǎn)品。
2原理
在鹽酸介質(zhì)中用鋅把砷還原成砷化氫,再用二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收砷化氫。在最
大吸收波長(zhǎng)下(大約540nm)對(duì)分散的銀膠體所產(chǎn)生的紫紅顏色進(jìn)行光度測(cè)量。生成銀膠體的反應(yīng)方
程式如下:
AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3
3試劑
所有的試劑,特別是鋅應(yīng)不含有砷或含極少量的砷。實(shí)驗(yàn)中所用的水應(yīng)是蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
3.1鹽酸:密度1.19g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約38%或濃度為12mol/L。
3.2二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)]:5g/L吡啶溶液。
在吡啶(密度約0.980g/mL)中溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸銀,用同一吡啶稀釋溶液至
200mL。在密封的棕色瓶中避光保存,此溶液的使用期為兩周。
3.3砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.100g/L。
稱?。埃保常玻缛趸椋ǎ粒螅玻希常_至0.0001g,置于適當(dāng)容積(比如100mL)的燒杯中,用約
2mL50g/L氫氧化鈉溶液溶解,全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水沖洗燒杯幾次,并將洗液也轉(zhuǎn)移
到容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含有100μg砷(As)。
3.4砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.50mg/L。
移?。玻担埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液(3.3),置于1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液在使用前制備。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含有2.5μg砷(As)。
3.5乙酸鉛脫脂棉。
在250mL水中溶解50g三水乙酸鉛[Pb(C2H3O2)2·3H2O]。用此溶液將脫脂棉浸透,排去多余
的溶液,并在室溫下真空干燥。
貯存在密封的容器里。
3.6碘化鉀溶液:150g/L。
用水溶解15g碘化鉀,并稀釋至100mL,混勻。
3.7氯化亞錫:鹽酸溶液。
用25mL水和75mL鹽酸(3
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