水中溶解氧的測定

水中溶解氧的測定實驗五水中溶解氧的測定實驗?zāi)康娜芙庋跏侵匾乃|(zhì)指標(biāo)，通過本實驗，掌握用碘量法測定DO的經(jīng)典方法。原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液，水中溶解氧能迅速將二價錳氧化成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘離子被氧化析出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定，計算溶解氧含量。儀器溶解氧瓶。250mL碘量瓶或錐形瓶。25mL酸式滴定管。lmL、2mL定量吸管。100mL移液管。試劑硫酸錳溶液稱取480gMnS0?4HO或364gMnS0?4HO溶解于水中，稀釋至1L。4242此溶液在酸性時，加人碘化鉀后，不得析出游離碘。堿性碘化鉀溶液稱取500g氫氧化鈉溶解于300,400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液合并，混合，用水稀釋至1L。若有沉淀則放置過夜后傾出上清液，貯于塑料瓶中用黑紙包裹避光。濃硫酸。0.5,淀粉溶液稱0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用煮沸的水沖到100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g二氯化鋅防腐。SO?5HO)，溶于煮沸放(5)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約25g分析純硫代硫酸鈉(Na2232冷的水中，稀釋至1000mL，加人0.4g氫氧化鈉或數(shù)小粒碘化汞，貯于棕色瓶內(nèi)防止分解。此溶液物質(zhì)的量濃度c(NaSO?5HO)約為0.1mol,L，再用下法標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。2232碘酸鉀(碘酸鈉)標(biāo)定法精確稱取0.1500g干燥的分析純碘酸鉀(KIO)于250mL碘量瓶3中，加入100mL水，加熱溶解，加入3g碘化鉀及10mL冰醋酸，靜置5min。用已配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，直至顏色變?yōu)榈S色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉量，按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度。WW，，cNaSO,5HO,,2232214.010.03567，V，V6000式中W——碘酸鉀質(zhì)量，g；V——消耗硫代硫酸鈉溶液量，mL。步驟采樣時，注意瓶內(nèi)不能留有空氣泡，密封，立即送回實驗室。用虹吸法把水樣轉(zhuǎn)移到溶解瓶內(nèi)，并使水樣從瓶口溢流出數(shù)秒鐘。用定量吸管插入液面下，加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色絮狀沉淀下沉，輕輕打開溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL濃硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗處5min，用移液管吸取l00mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色，加入lmL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止。記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計算eV,8,1000溶解氧，(O,mg,L)2100式中C――硫代硫酸鈉溶液濃度，mol,L;V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL。注意事項如水樣中含有氧化性物質(zhì)(如游離氯大于0.1mg,L時)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按上述步驟進(jìn)行固定和測定。水樣中如含有大量懸浮物，由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測定，可在采樣瓶中用吸管插入液面下，加入lmL的10,明磯［KAl(SO)?12HO］溶掖，再加入1,2mL濃氨422水，蓋好瓶塞，顛倒混合。放置l0min后，將