氨氮的預處理方法

氨氮預處理方法氨氮（NH-N）以游離氨（NH）或銨鹽（NH+）形式存在于水334中，兩者的組成比取決于水的pH值。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時，對魚類則可呈現毒害作用。一．水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5°C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。(一)絮凝沉淀法概述加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml具塞量筒或比色管。試劑10%(m/V)硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。步驟1、預處理步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1一0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。2、測定步驟取過濾后的水10mL，加入N3試劑ImL,N2試劑ImL,搖勻，顯色10min后進行比色測定。（二）蒸餾法概述調節(jié)水樣的pH使在6.0—7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的NaBO-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進行蒸餾；447pH過高能促使有機氮的水解，導致結果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硼酸溶液中。儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。試劑水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。lmol/L鹽酸溶液。lmol/L氫氧化鈉溶液。輕質氧化鎂（MgO）:將氧化鎂在500°C下加熱，以除去碳酸鹽。0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0—7.6）。防沫劑，如石蠟碎片。吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L。②硫酸（HSO）溶液：0.01mol/L。24步驟1、預處理步驟取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250m1,使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下，以50ml硼酸溶液為吸收液。加熱蒸餾至餾出液達200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。2、測定步驟取過濾后的水10mL，加入N3試劑ImL，N2試劑ImL，搖勻，顯色10min后進行比色測定。注意事項（1）蒸餾時應避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸餾時