表面分析技術：第三章 掃描電子顯微分析課件

第三章掃描電子顯微分析電子束與固體樣品作用時產生的信號掃描電鏡發(fā)展簡史掃描電鏡工作原理及構造1形貌分析簡介形貌是表面分析的重要組成部分，主要分析表面幾何形貌，顆粒度以及顆粒度的分布等方面。掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡掃描隧道顯微鏡原子力顯微鏡aphotoresistlayerusedinsemiconductormanufacturing2MultilevelinterconnectionsinanSRAM

producedin0.35μmtechnical33.1電子束與固體樣品作用時產生的信號散射當一束聚焦電子沿一定方向射到樣品上時，在樣品物質原子的庫侖電場作用下，入射電子方向將發(fā)生改變，稱為散射。原子對電子的散射還可以進一步分為彈性散射和非彈性散射。在彈性散射中，電子只改變運動方向，基本上無能量變化。在非彈性散射中，電子不但改變方向，能量也有不同程度的衰減，衰減部分轉變?yōu)闊?、光、X射線、二次電子等。4可見原子序數(shù)越大，電子的能量越小，距核越近，則散射角越大。一般說來，原子對電子的散射遠較對X射線的散射為強，因此電子在物質內部的穿透深度要較X射線小得多。5電子束與固體樣品作用時產生的信號6電子束與固體樣品作用時產生的信號與應用二次電子：外層價電子激發(fā)(SEM表面形貌分析)背散射電子：被反彈回來的一部分入射電子(SEM表面形貌及成分襯度像（粗略)吸收電子(SEM)透射電子（TEM微區(qū)的組織形貌、結構分析）俄歇電子：內層電子激發(fā)(AES，表面層成分分析)特征X射線：內層電子激發(fā)(EPMA，成分分析)78在掃描電鏡中，由電子激發(fā)產生的信號的信息深度：俄歇電子1nm(0.5-2nm)二次電子5-50nm背散射電子50-500nmX射線0.1-1μm93.1.1二次電子當入射電子與原子核外電子發(fā)生相互作用時，會使原子失掉電子而變成離子，這種現(xiàn)象稱為電離，而這個脫離原子的電子稱為二次電子。二次電子的能量較低，不超過50eV。二次電子只能從樣品表面層5-nm深度范圍內被入射電子束激發(fā)出來，大于10nm時，雖然入射電子也能使核外電子脫離原子而變成自由電子，但因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最后只能被樣品吸收。特點：對樣品表面形貌敏感空間分辨率高信號收集效率高10當樣品表面不平時，入射束相對于樣品表面的入射角發(fā)生變化，使二次電子的強度相應改變，如果用檢測器收集樣品上方的二次電子并使其形成反映樣品上各照射點信息強度的圖像，則可將樣品表面形貌特征反映出來，形成所謂“形貌襯度”圖像。δ∝1/cosθ11通常入射電子束進入樣品表面后，由于受到原子核及核外電子的散射，其作用范圍有所擴展,入射束在樣品內沿縱向及側向擴展的具體尺寸范圍取決于入射電子的能量及樣品物質的原子序數(shù)。由于能量很低，只有在接近表面大約10nm以內的二次電子才能逸出表面，成為可以接收的信號。由于入射束尚無明顯的側向擴展，因而這種信號反映的是一個與人射束直徑相當?shù)?、很小體積范圍內的形貌特征，故具有較高的空間分辨率。12在入射電子束作用下，樣品上被照射區(qū)產生的二次電子信號都是以照射點為中心向四面八方發(fā)射的(相當于點光源)，其中在樣品表面以上的半個球體內的信號是可能被收集的。二次電子由于本身能量很低，容易受電場的作用，只要在檢測器上面加一個5-10kV的正電壓，就可使樣品上方的絕大部分二次電子都進入檢測器，從而使樣品表面上無論是凹坑還是突起物的背向檢測器的部分顯示出來。133.1.2背散射電子(BE)在彈性和非彈性散射過程中，有些入射電子累計散射角超過90°，這些電子將重新從樣品表面逸出，稱為背散射電子。即被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。在電子顯微分析儀器中利用背散射電子信號通常是指那些能量較高的電子，其中主要是能量等于或接近E0的電子。14背散射電子的特點對樣品物質的原子序數(shù)敏感分辨率及信號收集率較低153.1.3其它信息吸收電子特征X射線及俄歇電子透射電子自由載流子形成的伴生效應產生陰極發(fā)光產生電子感生電導入射電子和晶體中電子云相互作用入射電子和晶格相互作用周期脈沖電子入射的電聲效應16俄歇電子適于分析輕元素及超輕元素；適于表面薄層分析(<1nm)17碳納米管18英特爾下一代Penryn家族45nm工藝處理器高-k柵介質和金屬柵極晶體管的引入，將極大的降低45nm處理器漏電功率，并且有效提升性能19電子與材料作用產生的信號及由此發(fā)展的分析方法信號方法或儀器電子二次電子SEM掃描電鏡彈性散射電子LEEDRHEEDTEM低能電子衍射反射式高能電子衍射透射電子非彈性背散射電子EELS電子能量損失譜俄歇電子AES俄歇電子能譜光子特征X射線WDSEDS特征X射線波譜特征X射線能譜X射線的吸收XRFCLX射線熒光陰極熒光元素離子、原子ESD電子受激解吸203.2掃描電鏡的問世1935年，Knoll提出掃描電鏡的設計思想1942年，Zworykin等人通過反復研究，設計了第一臺用于觀察厚試樣的掃描電鏡，并提出形貌反差主要是由二次電子發(fā)射所致，獲得了50nm的分辨率。并且建立了現(xiàn)代掃描電鏡的基本理論的。第一臺商品掃描電鏡于1965年研制成功（英國劍橋科學公司MarkⅠ型）。以后直到70年代末，美、英、法、荷蘭、日、德等十多家廠商生產和出售了6000多臺掃描電鏡，這些公司積極發(fā)展新的改進型儀器，但直到現(xiàn)在，掃描電鏡的基本結構與1942年的儀器仍相差不大。后來掃描電鏡的發(fā)展主要表現(xiàn)在，電子光源——如LaB6陰極、場發(fā)射電子源，反差機理研究及圖像處理功能等方面。

21顯微術的幾個術語和單位

分辨率(分辨本領，resolution)一個光學系統(tǒng)能夠分辨出兩個距離很小的物體的能力，用剛好能清楚分開的兩個點之間的距離來表示.

放大倍數(shù)(magnification)

有效放大與空放大

有效放大倍數(shù)：眼睛分辨本領與顯微鏡分辨本領之比.例如眼睛分辨本領為0.25mm，1臺電鏡的分辨率為0.25nm，則有效放大倍數(shù)為:0.25/(0.25×10-6)=1000000倍.

22反差（襯度）（contrast)輝度（亮度）（brightness)灰度：SEM中灰度取大于7級清晰度——取決于儀器的質量、熟練地操作技術和良好的制樣方法。垂直清晰度（掃描行數(shù)和聚焦質量）水平清晰度（視頻放大器的通頻帶和聚焦質量）景深——圖像上構成清晰影像的深度，也是體現(xiàn)物象縱深能達到聚焦清晰的能力?？讖浇牵ü鈾诳祝┕ぷ骶嚯x（焦距）23景深長，圖像富有立體感。圖像放大倍率從幾倍——幾十萬倍可調，幾乎包括了從光學顯微鏡到透射電鏡的工作范圍，但分辨率低于TEM。試樣制備簡單，可觀測范圍大。試樣在掃描電鏡中可做三維空間的平移，旋轉和傾斜，且可動范圍大，這對觀察形狀不規(guī)則試樣的細節(jié)極為方便。試樣的輻照損傷及污染程度小。配有X射線能譜儀裝置，可同時進行表面微觀形貌的觀察和微區(qū)成分分析。由于上述特點，SEM已成為在微米至納米尺度上研究物質的表面形貌結構、成分和晶體織構的有力工具，在各個學科領域得到廣泛應用.SEM的特點24OpticalMicroscopeVSSEM

普通光學顯微鏡SEM基本原理光折射成象同步掃描入射束波長400-700nm能量為E的電子放大倍數(shù)～1600幾十萬分辨率200nm1.5nm景深是普通顯微鏡的300倍253.3掃描電鏡的工作原理及構造SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發(fā)的某種物理信號來調制一個同步掃描的顯象管在相應位置的亮度而成象的一個電子光學儀器。試樣上的掃描區(qū)域與顯示器上的圖像相對應，每一物點均對應于一個像點。光柵掃描，逐點成像26逐點成像由于高能電子束與樣品物質的相互作用，產生各種電子信息：二次電子，反射電子，吸收電子，X射線，俄歇電子等。這些信息被收集后經過放大送到成像系統(tǒng)，用于調制像點的亮度，信號越強，像點越亮。樣品表面掃描過程任意點發(fā)射的信息均可以記錄下來，獲得圖像的信息。由樣品表面上的電子束掃描幅度和顯像管上電子束掃描幅度的比值決定圖像的放大倍數(shù)。27電子光學系統(tǒng)

包括：電子槍，聚光鏡，物鏡（電磁透鏡），掃描線圈；樣品室；探測器系統(tǒng)；真空系統(tǒng)顯示單元及圖像信號處理系統(tǒng)

高壓電源，各部分電路，顯示器，操作面板，計算機，信號處理系統(tǒng)等.3.3.2掃描電鏡的構造28電子光學系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑2930電子槍種類：發(fā)叉式鎢燈絲、LaB6、場發(fā)射鎢針尖311二次電子電子象在掃描電鏡中主要利用二次電子的信息觀察樣品的表面形貌。二次電子的能量一般在50eV以下，并從樣品表面5～10納米左右的深度范圍內產生，并向樣品表面的各個方向發(fā)射出去。利用附加電壓集電器就可以收集從樣品表面發(fā)射出來的所有二次電子。被收集的二次電子經過加速，可以獲得10keV左右的能量。通過把電子激發(fā)為光子，再通過光電倍增管產生電信號，進行放大處理，獲得與原始二次電子信號成正比的電流信號。32二次電子產額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關，δ∝1/cosθ。因為隨著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內產生的大量自由電子離開表層的機會增多；其次隨θ角的增加，總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多。33襯度：對比度，是得到圖象的最基本要素34二次電子像襯度

影響二次電子像襯度的因素較多，有表面凹凸引起的形貌襯度（質量襯度），原子序數(shù)差別引起的成分襯度，電位差引起的電壓襯度。由于二次電子對原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，在此主要討論形貌襯度。對一定的入射電子束強度，二次電子信號強度隨樣品傾斜角增大而增大。根據這一原理可知，因為實際樣品表面并非光滑的，對于同一入射電子束，與不同部位的法線夾角是不同的，這樣就會產生二次電子強度的差異，從而產生襯度。35二次電子的數(shù)量是樣品表面特征和入射角的函數(shù)，二次電子的出射方向又與樣品表面特征有關。實際樣品表面并非光滑的，對于同一入射電子束，與不同部位的法線夾角是不同的，這樣就會產生二次電子強度的差異。電子像的明暗程度取決于電子束的強弱，當兩個區(qū)域中的電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。樣品高處信號強、圖像亮，低處的圖像暗;序數(shù)高的元素激發(fā)的二次電子多，序數(shù)低的元素發(fā)射的二次電子就少；邊緣和尖端效應；成像過程36不同強度的二次電子信息，由檢測器接收、轉換成不同亮度的光信號，經光電倍增管放大，并轉換成視頻電信號，這些信號的強度同樣代表著形貌的差異，經過放大調制顯像管電子束的強度，使顯像管在相應的象素位置以相應的亮暗反映出來，從而得到了反映樣品表面形貌的二次電子圖像.二次電子信號接收后經過光－電的幾次轉換和放大，最后以圖像顯示在熒光屏上，就可以對它進行聚焦，調節(jié)輝度、反差和倍率，以及移動樣品位置尋找感興趣的部位，經調整滿意的圖像即可攝影記錄下來，這就是二次電子的全部成像過程.372.背散射電子像形貌襯度：分辨率比二次電子低成分襯度樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)；為了避免形貌襯度對原子襯度的干擾，被分析的樣品需要進行拋光處理。38背散射電子像背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。1.形貌襯度用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。因為背反射電子時來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。背反射電子信號強度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。39兩種圖像的對比錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像40背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品，將左右兩個檢測器各自得到的電信號進行電路上的加