實(shí)驗(yàn)二食品中水分含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)二食品中水分含量的測(cè)定一、 水分測(cè)定的意義沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水，水分是影響食品質(zhì)量的因素。控制食品水分含量，對(duì)于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。二、 食品中水分的存在形式1、 按水分子間作用力不同，食品中水分分為：自由水（游離水）一一是靠分子間力形成的吸附水。如不可移動(dòng)水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水。結(jié)合水（束縛水）一一以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。2、 按水分存在形式的不同，食品中水分分為：物理結(jié)合水②溶液狀態(tài)水③化學(xué)結(jié)合水三、 水分測(cè)定的方法直接法一一利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾■費(fèi)休法、化學(xué)方法。間接法一一利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量：如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。一常壓干燥法-干麟-（重量法）-干麟-（重量法）■減壓干燥法-紅外線(xiàn)千噪法水分的測(cè)定一-水分的測(cè)定一-蒸館法卡爾,費(fèi)休法其他瀏卡方法一、干燥法干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過(guò)加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法。包括直接干燥法和減壓干燥法。以原樣重量一干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事項(xiàng)1、干燥法的前提條件（樣品本身要符合三項(xiàng)條件）（1） 水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)，不含或含其他揮發(fā)性成分極微。（2） 可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。（3） 加熱過(guò)程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。2、操作條件的選擇稱(chēng)量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱(chēng)量皿一一能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱(chēng)量盒一一質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。②稱(chēng)樣量

②稱(chēng)樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為?3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3?5克；含水分較高的樣品控制在15?20克；面粉稱(chēng)3?5克，番茄醬稱(chēng)6-8克。干燥設(shè)備烘箱:電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。另外按工作時(shí)的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。干燥器干燥溫度1、 一般是95?105°C；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（50?60°C）干燥然后再105°C加熱。2、 對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120?130C干燥。3、 對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)Mr算。干燥時(shí)間規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般2-4小時(shí)左右。恒重一一最后兩次重量之差V2mg。基本保證水分蒸發(fā)完全。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。稱(chēng)量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱(chēng)重。（一）直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100°C左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在95-105CT，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2試劑3儀器4測(cè)定方法⑴樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a.采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。固體樣品要磨碎（粉碎），谷類(lèi)達(dá)18目，其他30?40目。液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋?zhuān)詈笠鸭尤氲乃?。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。含水量＞16%的谷類(lèi)食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱(chēng)量，磨碎，過(guò)篩，烘干。操作步驟（固體）稱(chēng)量瓶烘干、冷卻到室溫，并重復(fù)至恒重，稱(chēng)重m3。準(zhǔn)確稱(chēng)稱(chēng)量瓶和樣品重m195-105C下烘干，約2-4h。取出，置于干燥器中冷卻30min。稱(chēng)量干燥后的重量再烘干仆，放入干燥器內(nèi)冷卻30min，稱(chēng)量。反復(fù)至恒重，準(zhǔn)確稱(chēng)樣品和稱(chēng)量瓶重量m2,兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg。計(jì)算（失重/樣品重）操作步驟（半固態(tài)）蒸發(fā)皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷卻至室溫，重復(fù)干燥至恒重，稱(chēng)取重量m3。準(zhǔn)確稱(chēng)蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m1。將蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌。擦去皿底的水，于95-105°C下烘干，約4h。取出，置于干燥器中冷卻30min。稱(chēng)量干燥后的重量再烘干仆，放入干燥器內(nèi)冷卻30min，稱(chēng)量。反復(fù)至恒重，準(zhǔn)確稱(chēng)蒸發(fā)呻石英砂+小玻棒+樣品重量m2，兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg。水分的計(jì)算水分%=(m1-m2)/(m1-m3)X100%式中：m1 干燥前樣品和稱(chēng)量瓶(蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒)質(zhì)量，gm2 干燥后樣品與稱(chēng)量瓶(蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒)質(zhì)量，gm3 稱(chēng)量瓶質(zhì)量(蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒)，g說(shuō)明本法為國(guó)標(biāo)法，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。本法測(cè)得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì)。加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時(shí)間。思考題在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低為什么樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出脂肪的氧化；偏低。脂類(lèi)氧化而增重（4）樣品的吸濕性較強(qiáng)；偏低。烘干后增重（5） 美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物減少（6） 樣品表面結(jié)了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底（7） 裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重（8） 干燥器中硅膠已受潮（藍(lán)色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重干燥器有什么作用為什么經(jīng)加熱干燥的稱(chēng)量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱(chēng)量（二）減壓干燥法（1） 原理利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣后的稱(chēng)量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。（2） 適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。（3） 儀器及裝置準(zhǔn)確稱(chēng)樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有真空泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時(shí)加熱至所需的溫度，關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的壓力和溫度，經(jīng)4h后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。M-!歡-SW晚（4）注意事項(xiàng)①一般用鋁制的稱(chēng)量瓶，因?yàn)閷?dǎo)熱性比較強(qiáng)，但對(duì)酸性樣品不適宜。②在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。二、蒸餾法原理基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點(diǎn)低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專(zhuān)門(mén)的水分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分離出來(lái)，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。從所得水分的體積,求得樣品中水分的百分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：水-100°C；苯-°C水+苯-C有關(guān)相對(duì)密度：（20/4）d水二d苯二d甲苯二特點(diǎn)和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類(lèi)果蔬、油類(lèi)等多種樣品的水分的測(cè)定。特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。1-250mL錐形瓶；2一水分接收管，有刻度；3一冷凝管有機(jī)溶劑的選擇：甲苯（沸點(diǎn)111°C）二甲苯（沸點(diǎn)140°C）苯（沸點(diǎn)69°C）對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解），一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化；宜選用苯。操作方法準(zhǔn)確稱(chēng)取適量樣品（估計(jì)含水量2-5mL）,放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中，加入新蒸僧的甲苯（或二甲苯）75mL使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接受管。加熱慢慢蒸僧，使每秒鐘約蒸僧出2滴僧出液，待大部分水分蒸僧出后，加速蒸僧使每秒約蒸出4滴僧出液，當(dāng)水分全部蒸出后（接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí)），從冷凝管頂端注入少許甲苯（或二甲苯）沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管