在實驗細節(jié)中累積感覺( 認真分析近三年高考試題中的實驗化學)

--在實驗細節(jié)中累積感覺

認真分析近三年高考試題中的實驗化學；

在累積實驗細節(jié)中尋找應(yīng)變感覺

化學實驗的基本操作與技能

認真分析近三年高考試題中的實驗化學

（2009年13）下列說法正確的是：A．僅用AgNO3溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽B．重結(jié)晶時，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C．乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進行分離D．用鹽酸標準溶液滴定待測的氫氧化鈉溶液時，水洗后的酸式滴定管未經(jīng)標準潤洗，則測定結(jié)果偏低

（2010年11）下列關(guān)于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是：A.從碘水中提取單質(zhì)碘時，不能用無水乙醇代替CCl4B.可用新制的Cu（OH）2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油C.紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中D.實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法

B．重結(jié)晶時，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C.紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中（2010年27）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學習小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計的合成路線為：信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下電離（解離）過程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42-+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數(shù)的變化曲線示意圖如下：

（1）方案1的實驗步驟為：a.加熱蒸發(fā)b.冷卻結(jié)晶c.抽濾d.洗滌e.干燥①步驟1的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯誤之處是

；

抽濾完畢或中途停止抽濾時，應(yīng)先

，然后

。②該方案存在明顯缺陷，因為得到的產(chǎn)物晶體中往往含有

雜

質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是

。（2）方案2的實驗步驟為：a.向溶液C中加入適量

，b.

，c.洗滌，d.干燥①請在上述內(nèi)填寫合適的試劑或操作名稱。②下列選項中，最適合作為步驟c的洗滌液是

。

A.乙醇B.蒸餾水C.乙醇和水的混合液

D.飽和硫酸鈉溶液③步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是

。（2011年28）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a________，b___________2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用_____等方法促進晶體析出。3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是______。A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液4）上述重結(jié)晶過程中哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：______。5）某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。A．15min B．30min

C．45min D．60min命題特點：基本實驗操作較多的是關(guān)注了新課程新教材中的新增實驗，問題指向大多取材于《實驗化學》教材中的內(nèi)容，特別是實驗操作的細節(jié)；化學實驗細節(jié)的滲透與考查力度明顯加大我們能夠做的事情：

夯實基礎(chǔ)，提高能力（以不變應(yīng)萬變）

在累積實驗細節(jié)中尋找應(yīng)變感覺

終點的判斷實驗細節(jié)另有目的的水浴加熱其他基本操作結(jié)晶方式固體的干燥方法過濾時的洗滌劑需加熱煮沸的固體溶解重結(jié)晶時溶劑的用量其它過程細節(jié)過濾方式終點的判斷例1選用酚酞作指示劑，用NaOH標準溶液滴定食醋溶液時，滴定終點的判斷依據(jù)：例2鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測定實驗中，鋅鍍層與1︰4稀硫酸反應(yīng)終點的判斷依據(jù)：

例3在反應(yīng)速率的影響因素實驗中，實驗以Na2S2O3和H2SO4兩溶液相混合時開始計時，到

例4摩爾鹽制備時，將(NH4)2SO4飽和溶液倒入FeSO4溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中

產(chǎn)生氣泡的速率突然減小變得極慢，立即將未反應(yīng)的鐵片取出，用自來水沖洗掉附著的酸液。當?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH標準溶液，溶液的顏色變?yōu)榉奂t色且在半分鐘內(nèi)不褪色。溶液出現(xiàn)的渾濁將錐形瓶底部的“十”字完全遮蓋時結(jié)束。

蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置，自然冷卻……提高速率的水浴加熱另有目的例1制取硫酸亞鐵溶液時，為加速鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)速率，對錐形瓶進行了50℃-60℃水浴加熱，例2制備阿司匹林的錐形瓶置于85℃-90℃水浴中，例3為促進苯酚的溶解，將裝有明顯渾濁的苯酚水溶液的試管，放在80℃以上的水浴中加熱，當所需溫度高于100℃

，可采用油浴或者沙浴也可避免生成的氫氣遇到明火發(fā)生爆炸。也為避免高溫副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。也可減少苯酚的揮發(fā)對環(huán)境的傷害。固體的干燥方法：阿司匹林的在空氣中風干鋅鍍層厚度的測定中，鐵片的用酒精燈小火烘干摩爾鹽的用干凈的濾紙吸干還可以有放置在干燥器中干燥過濾時的洗滌劑

冷卻結(jié)晶出的固體一般用冷水洗滌。例1：阿司匹林難溶于水，抽濾時為何用冷水洗滌晶體?例2：對氨基苯磺酸的洗滌也采用了冷水洗滌。例3：洗滌摩爾鹽時，為什么選用酒精作洗滌劑？此時母液為什么會變渾濁或有晶體析出？例4：重結(jié)晶后的硫酸鋅晶體也是用少量酒精洗滌。需加熱煮沸的固體溶解例13g海帶灼燒后的灰分溶解在30mL蒸餾水，煮沸2~3min，……例220g硝酸鈉和17g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加入35mL蒸餾水，加熱至沸并不斷攪拌，使固體溶解，……例3用水作溶劑進行重結(jié)晶時，大多需加熱至沸，然后冷卻結(jié)晶，……重結(jié)晶溶劑的用量例1KNO3粗產(chǎn)品的重結(jié)晶按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為2︰1混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱，若溶液沸騰時晶體還未全部溶解，可再加入少量的蒸餾水使其溶解。例2硫酸鋅晶體的重結(jié)晶，晶體與水的質(zhì)量比為1︰2，滴加1~2滴稀硫酸，加熱……

重結(jié)晶時，粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比均略小于100℃時飽和溶液中溶質(zhì)和水的質(zhì)量比例1在食醋總酸含量的測定實驗中，配制待測食醋溶液時，用25mL移液管吸取市售食醋25mL，直接置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到待測食醋溶液。例2制備硫酸亞鐵溶液反應(yīng)過程中，應(yīng)適當補充水，使溶液體積基本保持不變。例3乙酸乙酯水解條件的比較試驗中，充分振蕩后的三支試管同時插入熱水浴中加熱，注意加熱過程中不要振蕩試管，……1.為什么冷卻結(jié)晶要趁熱過濾？--為了分離除去在高溫下溶解度也比較小的雜質(zhì)或加入的用于吸附雜質(zhì)的活性炭，所以要趁熱過濾，防止溫度降低，有目標物析出，和雜質(zhì)一起被濾出。例如1.硝酸鉀中混有硝酸鈉和氯化鉀，如何提純？2.制備FeSO4為何要“趁熱過濾”？趁熱過濾趁熱過濾2.趁熱過濾后，承接濾液的容器中很快析晶了，析晶太快會影響產(chǎn)品的純度。如何做才能避免此現(xiàn)象的發(fā)生？--在承接容器中預(yù)先加適量蒸餾水；--給承接容器預(yù)熱或水浴加熱--改用熱過濾裝置（講明原理即可）減壓過濾裝置組成：

布式漏斗，吸濾瓶，膠管，抽氣泵，濾紙，(安全瓶)a.檢查布式漏斗與吸濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；

b.布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)于吸濾瓶的支管口相對

c.安全瓶長管和短管的連接順序不要弄錯

d.何時需要防倒吸？如何防倒吸？

e.濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋??；濾紙應(yīng)緊貼于漏斗底上;當溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，需替換濾紙。

f.橡皮塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不超過塞子高度的2/3減壓過濾操作要點：

a.先轉(zhuǎn)移溶液再轉(zhuǎn)移沉淀；未轉(zhuǎn)移的沉淀需用濾液淋洗使其全部進入布氏漏斗；濾液應(yīng)從抽濾瓶上口倒出

b.若固體需要洗滌，可用少量溶劑浸沒固體，靜置片刻，再將其抽干。

c.從漏斗中取出固體時，應(yīng)將漏斗從抽濾瓶上取下，左手握漏斗管，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落入潔凈的紙片或表面皿上。揭去濾紙，再對固體做干燥處理。d.為提高產(chǎn)率，可將抽濾后的母液收集起來，再進行適當處理。傾析法條件：沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部操作：靜置后，如圖將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器洗滌：注入洗滌液，充分攪拌后（其他洗滌都不可以攪拌固體）使沉淀沉降，再用上述操作將清液倒出，如此重復(fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。溶解度0℃10℃……KNO313.320.9……KCl27.631.0……NaNO37380……NaCl35.735.8……結(jié)晶方式的選擇：1.要制備顆粒較小的晶體，應(yīng)該選擇怎樣結(jié)晶條件？2.冷卻結(jié)晶時未出現(xiàn)結(jié)晶，怎么辦？3.為什么蒸發(fā)濃縮溶液時，通常在液面產(chǎn)生晶膜？4.重結(jié)晶時，一般將粗產(chǎn)品在適量沸水中溶解。例如阿司匹林的提純步驟中，合并濾液，不斷攪拌，慢慢滴加15mL稀鹽酸，避免加入試劑過快導(dǎo)致析出過大的晶粒影響產(chǎn)品的純度和干燥。

萃取與分液基本操作要點：a.選擇正確容量的分液漏斗和萃取劑？b.分液漏斗使用前需驗漏，如何操作？c.旋塞上涂有潤滑脂，玻璃塞上也能涂？d.萃取時為何需多次振搖分液漏斗？如何操作？振搖后為何要放氣？如何操作？e.分液漏斗中的液體分成清晰的兩層后才可以進行分液。f.分液時先打開玻璃塞再打開旋塞的原因？g.先經(jīng)旋塞放出下層液體再從上口倒出上層液體？h.進一步分離萃取劑和溶質(zhì)時，需將混合液先倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂類干燥劑(此時注意錐形瓶上要加塞)，然后采用蒸餾法蒸出萃取劑。紙層析基本操作要點：a.

裁紙過程中手指不能接觸紙條的中部。b.應(yīng)注意毛細管點樣的位置，點樣的次數(shù)為什