GB/T 31758-2015煙葉和煙葉提取物中茄尼醇的測(cè)定高效液相色譜法

ICS65160

X87.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T31758—2015

煙葉和煙葉提取物中茄尼醇的測(cè)定

高效液相色譜法

Determinationofsolanesolintobaccoleavesandtheextractsoftobaccoleaves—

Highperformanceliquidchromatographymethod

2015-07-03發(fā)布2015-11-02實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T31758—2015

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC144)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室福建省三明金葉復(fù)烤有限公司福建中煙工業(yè)有

:、、

限責(zé)任公司陜西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司

、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人潘葳劉文靜羅欽張望興謝衛(wèi)劉澤春黃朝章張建平雷東鋒王健強(qiáng)

:、、、、、、、、、、

涂杰峰余華

、。

Ⅰ

GB/T31758—2015

煙葉和煙葉提取物中茄尼醇的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙葉及煙葉提取物中游離茄尼醇和總茄尼醇含量的高效液相色譜測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙葉及煙葉提取物中游離茄尼醇和總茄尼醇含量的測(cè)定

。

本方法測(cè)定煙葉中游離茄尼醇和總茄尼醇含量的檢出限為定量限為

0.0013mg/g,0.0043mg/g;

煙膏中游離茄尼醇和總茄尼醇含量的檢出限為定量限為提取液中游離茄尼

0.013mg/g,0.043mg/g;

醇和總茄尼醇含量的檢出限為定量限為

0.000052mg/g,0.00017mg/g。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

YC/T31

3原理

用正己烷提取煙葉中游離茄尼醇用水除去雜質(zhì)離心分離取上層溶液用流動(dòng)相稀釋定容經(jīng)微膜

,,,,

過(guò)濾后高效液相色譜儀測(cè)定外標(biāo)法定量測(cè)定總茄尼醇時(shí)需用氫氧化鈉皂化以釋放出結(jié)合態(tài)的茄

,。

尼醇

。

4試劑與材料

41正己烷

.(C6H14)。

42甲醇色譜純

.(CH4O):。

43異丙醇色譜純

.(C3H8O):。

44氫氧化鈉

.(NaOH)。

45無(wú)水乙醇

.(C2H6O)。

46茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)品純度

.:≥98%。

47乙醇溶液稱取氫氧化鈉溶于無(wú)水乙醇用無(wú)水乙醇稀釋至

.NaOH(0.02mol/L):0.4g(4.4),(4.5),

貯存于聚乙烯瓶中旋緊瓶蓋

500mL,,。

48流動(dòng)相甲醇異丙醇體積比使用前經(jīng)濾膜過(guò)濾

.:(4.2)∶(4.3)=70∶30(),(5.1)。

49茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱取茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)品置于容量瓶

.(0.50mg/mL):50mg(4.6),100mL(5.9)

中精確至用正己烷溶解并定容至刻度混勻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液避光保存于冰箱備

,0.0001g,(4.1),。4℃

用有效期個(gè)月

,3。

410茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別準(zhǔn)確移取茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)

.:0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、5mL

儲(chǔ)備溶液于不同的