標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 33388-2016《塑料 酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定 液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定酚醛樹(shù)脂中各組分含量的方法。適用于以苯酚、甲醛為原料合成的熱固性酚醛樹(shù)脂及其改性產(chǎn)品中的游離酚、甲階酚和其它可溶性低聚物等組分的定量分析。

根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器包括高效液相色譜儀、色譜柱以及微量注射器等。其中,對(duì)于色譜柱的選擇有具體要求,推薦使用適合分離酚類化合物的反相C18柱。流動(dòng)相通常由水與有機(jī)溶劑如甲醇或乙腈按一定比例混合而成,并可能添加少量酸調(diào)節(jié)pH值,以改善峰形和提高分離效果。

樣品處理方面,首先需要將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲兄瞥扇芤?,然后通過(guò)過(guò)濾去除不溶性雜質(zhì)后上機(jī)測(cè)試。進(jìn)樣量一般控制在微升級(jí)別。通過(guò)調(diào)整流速、檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)優(yōu)化條件,可以獲得滿意的分離結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)還提供了具體的色譜條件設(shè)置建議,比如推薦的流動(dòng)相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等信息。

對(duì)于數(shù)據(jù)處理,該標(biāo)準(zhǔn)指出應(yīng)基于已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線,利用外標(biāo)法定量未知樣品中目標(biāo)組分的含量。計(jì)算公式也一并給出,便于使用者準(zhǔn)確計(jì)算出樣品中各組分的具體數(shù)值。此外,還對(duì)方法的精密度進(jìn)行了規(guī)定,要求重復(fù)性和再現(xiàn)性均需滿足一定的誤差范圍,確保分析結(jié)果可靠。

此標(biāo)準(zhǔn)旨在提供一種科學(xué)合理、操作簡(jiǎn)便且具有良好重現(xiàn)性的檢測(cè)手段,幫助相關(guān)行業(yè)更好地了解和控制酚醛樹(shù)脂產(chǎn)品的質(zhì)量。


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....

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  • 2016-12-30 頒布
  • 2017-07-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS8308001

G31..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T33388—2016

塑料酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定液相色譜法

Plastics—Determinationofphenolicresincompositions—Liquidchromatography

(ISO11401:1993,Plastics—Phenolicresins—Separationbyliquid

chromatography,MOD)

2016-12-30發(fā)布2017-07-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T33388—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用塑料酚醛樹(shù)脂用液相色譜法分離

ISO11401:1993《》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比存在技術(shù)性差異這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位

ISO11401:1993,

置的垂直單線進(jìn)行了標(biāo)示

(|)。

本標(biāo)準(zhǔn)與的主要技術(shù)性差異及其原因如下

ISO11401:1993:

關(guān)于規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

●用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的代替

GB/T2035—2008ISO472:1988;

●用代替

ISO10082:1999ISO10082:1991。

在測(cè)試條件中增加注為了取得更好的測(cè)試結(jié)果推薦使用柱溫箱溫度選擇

———“,,35℃~40℃?!?/p>

見(jiàn)因?yàn)樵瓏?guó)際標(biāo)準(zhǔn)為年版受色譜技術(shù)水平限制規(guī)定為室溫現(xiàn)

(4.1.5、4.2.5、4.3.5);1993,“”,

色譜技術(shù)發(fā)展通常使用柱溫箱來(lái)控制測(cè)試溫度

,。

為便于使用本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改

,:

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)名稱要求和中文習(xí)慣將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為塑料酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定液相色

———,《

譜法

》;

將換算為

———“?”“nm”。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC15/SC11)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位山東圣泉新材料股份有限公司中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司上海歐亞合

:、、

成材料有限公司常熟東南塑料有限公司沙縣宏盛塑料有限公司中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司廣

、、、、

東生益科技股份有限公司江蘇中鵬新材料股份有限公司無(wú)錫創(chuàng)達(dá)電子有限公司

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳玲彭國(guó)寶王永桂陳則凌朱春宇陳基偉李文強(qiáng)林偉孫波張俊

:、、、、、、、、、。

GB/T33388—2016

塑料酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜分離酚醛樹(shù)脂組分的方法組分分離方法的主要依據(jù)是分子量大小和

。/

或各組分的極性

()。

主要有以下三種液相色譜法

:

方法凝膠滲透色譜法

A———;

方法極性柱高效液相色譜法

B———;

方法非極性柱高效液相色譜法

C———。

方法凝膠滲透色譜法酚醛樹(shù)脂的不同分子量組分可以因?yàn)榉肿映叽绲拇笮〔煌环蛛x然

A(),,

而僅有小分子量組分如游離酚和二羥基二苯基甲烷熱塑性樹(shù)脂及各種羥甲基酚熱固性樹(shù)脂等可以

()()

做到完全分離高分子量組分由于其中的眾多同分異構(gòu)體的存在而只能被部分分離

,。

方法和方法高效液相色譜法按酚醛樹(shù)脂中組分的分子量大小和極性進(jìn)行分離方法以在

BC()。B

極性柱上按分子量大小分離為主方法以在非極性柱上按極性分離為主這兩種方法可對(duì)低分子量

,C。

組分進(jìn)行定量分析由于樹(shù)脂的溶解性不同方法適用于熱塑性樹(shù)脂方法適用于熱固性樹(shù)脂

。,B,C。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于能溶于溶劑和混合溶劑的酚醛樹(shù)脂

。

本標(biāo)準(zhǔn)可用于產(chǎn)品的表征工作以及一些相關(guān)的研究工作

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

塑料術(shù)語(yǔ)及其定義

GB/T2035—2008(ISO472:1999,IDT)

塑料酚醛樹(shù)脂定義和試驗(yàn)方法

ISO10082:1999(Plastics—Phenolicresins—Definitionsand

testmethods)

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

。

31

.

酚醛樹(shù)脂phenolicresin

通常由苯酚苯酚的同系物和或衍生物與醛類或酮類縮聚反應(yīng)制得的一類樹(shù)脂

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