R32裝置操作規(guī)程

R32裝置操作規(guī)程

F32操作規(guī)程目錄一、反應(yīng)崗位操作規(guī)程

1、崗位任務(wù)

2、崗位生產(chǎn)原理及流程說明

3、工藝指標(biāo)與操作指標(biāo)

4、開車前的準(zhǔn)備工作

5、正常開車及操作

6、正常操作

7、停車注意事項(xiàng)及事故處理二、水堿洗崗位操作規(guī)程

1、崗位任務(wù)

2、生產(chǎn)原理

3、水洗塔、堿洗塔開車

4、水、堿洗停車

5、水、堿洗操作指標(biāo)

6、異?，F(xiàn)象、產(chǎn)生原因、排除方法三、精餾崗位操作規(guī)程

1、崗位任務(wù)

2、精餾原理及流程簡介

3、工藝指標(biāo)和操作指標(biāo)

4、開車前的準(zhǔn)備工作

5、開車

6、正常操作

7、正常停車與操作

8、異?，F(xiàn)象及處理方法

四、灌裝崗位操作規(guī)程

1、崗位任務(wù)

2、工藝指標(biāo)

3、充裝前準(zhǔn)備工作

4、充裝

5、安全注意事項(xiàng)五、AHF貯槽卸料操作規(guī)程六、AHF計(jì)量槽進(jìn)料操作規(guī)程七、各崗位的有關(guān)制度一、反應(yīng)崗位操作規(guī)程

1、崗位任務(wù)將二氯甲烷和氟化氫在氟化催化劑存在的條件下，控制一定的溫度

90~105℃和一定的壓力1.25~1.35MPa，在反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)進(jìn)行氟化反應(yīng)生成F32，反應(yīng)氣經(jīng)水洗、堿洗后壓縮冷淋成粗品供精餾。氟化反應(yīng)是F32生產(chǎn)的關(guān)鍵，反應(yīng)正常、穩(wěn)定與否將直接影響到產(chǎn)量、質(zhì)量、消耗，因此必須按操作規(guī)程嚴(yán)格操作。二、反應(yīng)原理及流程說明

1、生產(chǎn)原理

R32是以二氯甲烷和氟化氫為原料，以SbCL5為催化劑，按一定的配比在外加熱的條件下反應(yīng)，其主要化學(xué)方程式：

2HF＋CH2CL2→CH2F2﹢2HCL

氟化反應(yīng)的關(guān)鍵是催化劑，如果沒有催化劑，反應(yīng)是很難進(jìn)行的，R32生產(chǎn)選用SbCL5作為催化劑，其氟化過程按下式進(jìn)行的：2HF＋SbCL5→SbCL3F2﹢2HCL

SbCL3F2﹢CH2CL2→CH2F2﹢SbCL5

上述反應(yīng)要求原料中的水分及SO2含量要符合要求，因?yàn)樗趾扛咭环矫媸狗磻?yīng)釜受到嚴(yán)重腐蝕，另一方面使SbCL5水解，而SO2含量高易使Sb5+還原Sb3+，使催化劑中毒。

三、工藝流程簡述

二氯甲烷經(jīng)大儲(chǔ)槽由磁力泵輸送到二氯甲烷計(jì)量槽，電子稱重計(jì)量后經(jīng)多級(jí)泵由流量調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)到規(guī)定的流量，再經(jīng)預(yù)熱器加熱到90℃左右進(jìn)反應(yīng)釜，無水氟化氫經(jīng)大儲(chǔ)槽由屏蔽液下泵輸送到計(jì)量槽,電子稱重計(jì)量后，經(jīng)計(jì)量泵并調(diào)節(jié)到規(guī)定的流量進(jìn)反應(yīng)釜。原料AHF和CH2CL2以均勻的速度連續(xù)投料，AHF與CH2CL2投料配比為1:1.8～2.2(重量比),兩種原料在釜溫90~105℃，釜壓1.25~1.35MPa并在催化劑存在的條件下連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)粗品氣至反應(yīng)精餾塔,塔頂氣體經(jīng)緩沖罐至水、堿洗除去HCL和HF后經(jīng)氣柜,再經(jīng)壓縮、冷凝成粗品供精餾工序提純，反應(yīng)進(jìn)行12小時(shí)后,開始向釜內(nèi)通氯氣。四、流程說明（1）原料AHF：可由鋼瓶包裝至現(xiàn)場，電子秤稱重顯示計(jì)量，兩只鋼瓶串聯(lián)使用，空壓輸送至計(jì)量泵?；蚪?jīng)計(jì)量槽電子秤稱重，DCS系統(tǒng)顯示計(jì)量，計(jì)量泵調(diào)節(jié)到一定的流量。（2）原料CH2CL2：可由計(jì)量槽液位刻度顯示重量，空壓輸送至計(jì)量泵?；蚪?jīng)計(jì)量槽電子秤稱重，DCS系統(tǒng)顯示計(jì)量，經(jīng)多級(jí)泵由流量自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)到一定的流量。五、工藝指標(biāo)與操作指標(biāo)1、主要工藝指標(biāo)（1）氟化反應(yīng)器反應(yīng)壓力：1.25～1.35MPa（2）氟化反應(yīng)器反應(yīng)溫度:90～105℃（3）反應(yīng)精餾塔冷頂溫度：-5～5℃（4）水洗塔水洗溫度:常溫（5）堿洗塔堿洗溫度:常溫（6）粗品組份含量:F32≥95%2、主要控制指標(biāo)序號(hào)設(shè)備名稱控制項(xiàng)目單位技術(shù)指標(biāo)備注1、氟化反應(yīng)器

HF:CH2CL2/1:1.8～2.2重量比

反應(yīng)壓力MPa1.25～1.35/反應(yīng)溫度℃90～105/反應(yīng)精餾塔冷頂溫度℃5～-5/反應(yīng)粗品含量%≥95/2、水洗塔水洗溫度℃常溫/3、堿洗塔堿濃度%5～10/堿溫度℃常溫/4、氣柜氣柜高度%1/3～2/3/5、壓縮機(jī)出口壓力MPa≤

1.6/出口溫度℃≤

100/

六、開車前的準(zhǔn)備工作

1、原始開車前應(yīng)對(duì)設(shè)備、管道試壓、查漏、吹掃不從心（1）AHF大儲(chǔ)槽→計(jì)量槽→計(jì)量泵應(yīng)用0.6MPa干燥空氣或氮?dú)鈱?duì)設(shè)備和所有管線試壓，合格后開始保壓,要求24小時(shí)保壓后，系統(tǒng)壓力≥0.58MPa，卸壓的同時(shí),打開各設(shè)備放空閥、排污閥，進(jìn)行管道的吹掃。（2）CH2CL2多級(jí)泵出口、AHF計(jì)量泵出口→反應(yīng)釜進(jìn)口管道應(yīng)用1.6MPa

干燥空氣或氮?dú)庠噳?、查?要求對(duì)每段管線都必須認(rèn)真吹掃,肥皂水查漏，尤其是計(jì)量泵、多級(jí)泵前管路雜質(zhì)吹掃和AHF的系統(tǒng)查漏特別重要。（3）反應(yīng)釜→緩沖罐出口應(yīng)用1.6MPa干燥空氣或氮?dú)鈱?duì)設(shè)備和所有管線試壓合格后開始保壓，卸壓時(shí)，打開反應(yīng)釜、緩沖罐排污閥，進(jìn)行管線吹掃（4）緩沖罐→水、堿洗系統(tǒng)用水封的方法試漏，具體方法是在水、堿塔中充滿水，觀察水、堿洗塔上各法蘭或閥門連接的地方有沒有水滲出。（5）氣柜→壓縮機(jī)進(jìn)口試漏：用干燥空氣或氮?dú)鈱㈢娬稚撸?jīng)24小時(shí)后，要求氣柜高度不變。

（6）壓縮機(jī)后→粗品槽：從壓縮機(jī)出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空氣或氮?dú)鈱?duì)設(shè)備和所有管線試壓，合格后開始保壓，要求24小時(shí)保壓

≥1.8MPa。（7）蒸汽、冷凍鹽水、循環(huán)水系統(tǒng)用1.0MPa干燥空氣或氮?dú)庠噳骸?/p>

2、仔細(xì)檢查所有設(shè)備、管線、閥門是否接錯(cuò)，完畢后掛牌以免操作失誤。

3、檢查原料管路上的各個(gè)閥門是否暢通(尤其是AHF管路)；閥桿轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活,不合格的閥門立即更換；機(jī)泵能否正常運(yùn)轉(zhuǎn)；儀表顯示是否正常；DCS系統(tǒng)是否在實(shí)時(shí)監(jiān)控狀態(tài)。

4、檢查工具、勞保用品、記錄本、筆、計(jì)算器、報(bào)表等。

5、檢查公用工程：水、電、汽、冷是否滿足工藝要求。

6、原料準(zhǔn)備是否充分,能否滿足生產(chǎn)要求。

7、開反應(yīng)釜夾套蒸汽，將反應(yīng)釜緩慢升溫至100℃左右，烘干反應(yīng)釜。同時(shí)開真空泵抽真空。完畢后關(guān)閉相關(guān)閥門，停蒸汽加熱。

8、配好堿循環(huán)槽內(nèi)的堿，控制濃度在10%左右。

9、打開CH2CL2大貯槽出料閥，原料泵的進(jìn)出口閥、計(jì)量槽進(jìn)口閥，關(guān)計(jì)量出口閥，向計(jì)量槽進(jìn)料，通過DCS系統(tǒng)或現(xiàn)場液位顯示進(jìn)料結(jié)束。注意保證大貯槽及計(jì)量槽的液位不能突破（大貯槽不能低于30%，計(jì)量槽重量不超過10噸）。以免損壞原料泵或原料外溢。

10、按照《AHF計(jì)量槽操作規(guī)程》向AHF計(jì)量槽中進(jìn)入AHF

11、通知冷凍崗位開冷凍機(jī)組，待鹽水溫度至-10℃時(shí)，打開反應(yīng)精餾塔冷凍鹽水進(jìn)出口閥門，當(dāng)冷頂溫度至0℃左右，時(shí)，準(zhǔn)備投入CH2CL2。

12、打開CH2CL2計(jì)量槽出口閥、多級(jí)泵進(jìn)出口閥、及流量調(diào)節(jié)閥、預(yù)熱器進(jìn)出口閥，反應(yīng)釜CH2CL2進(jìn)料閥，啟動(dòng)多級(jí)泵，向反應(yīng)釜進(jìn)CH2CL2

，同時(shí)調(diào)節(jié)流量到正常操作范圍，停泵并關(guān)閉相關(guān)閥門。

13、準(zhǔn)備好五氯化銻貯罐，稱重并記錄,連接好貯罐至反應(yīng)釜催化劑進(jìn)口的紫銅管。

14、向反應(yīng)釜中壓入一定量的SbCl5，關(guān)閉相關(guān)閥門，拆開紫銅管。七、開車

（1）、打開反應(yīng)釜夾套蒸汽調(diào)節(jié)閥，手動(dòng)調(diào)節(jié)閥微開，使反應(yīng)緩慢升溫并在關(guān)鍵溫度點(diǎn)（50℃）適當(dāng)恒溫。觀察反應(yīng)釜其它溫度點(diǎn)的溫升及反應(yīng)釜釜壓的變化情況。（2）、打開堿循環(huán)泵進(jìn)出口閥門，啟動(dòng)循環(huán)泵,控制泵出口壓力<0.5MPa；打開循環(huán)水增壓泵進(jìn)出口閥，轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)出口閥，控制水流量。（3）、當(dāng)反應(yīng)釜中、下部溫度達(dá)到70℃時(shí)，依次打開AHF計(jì)量槽出口閥、計(jì)量泵進(jìn)出口閥、CH2CL2計(jì)量槽出口閥、多級(jí)泵進(jìn)出口閥，預(yù)熱器進(jìn)出口閥、反應(yīng)釜上AHF和CH2CL2進(jìn)口閥，開始向釜內(nèi)進(jìn)料。注意控制AHF計(jì)量泵的量程和多級(jí)泵的流量，AHF計(jì)量泵和多級(jí)泵的出口壓力≥1.6MPa保證AHF進(jìn)料量、CH2CL2進(jìn)料量，按重量配比操作。（4）、此后的升溫速率必須保證釜壓接近對(duì)照表中當(dāng)前溫度下的AHF的壓力。（5）、打開氣柜補(bǔ)水閥，補(bǔ)好氣柜水封，打開氣柜進(jìn)口閥。（6）、當(dāng)釜壓達(dá)1.3MPa時(shí)，緩慢打開調(diào)節(jié)閥出氣，控制釜壓1.25～1.35MPa并調(diào)節(jié)好蒸汽，控制反應(yīng)釜中、下溫度在90～105℃。（7）、當(dāng)氣柜升至一定高度后，開氣柜出口閥，啟動(dòng)氟壓機(jī)，調(diào)節(jié)并控制好氣柜高度在正常范圍內(nèi)60%左右。

八、正常操作

（1）、原始開車，投料12小時(shí)后需通氯氣，調(diào)節(jié)好閥門開度，控制通氯量為2~4kg/h

（2）、正常操作控制原料配比：AHF：CH2CL2=1：1.8～2.2（重量比）。并視組份情況及時(shí)適當(dāng)調(diào)整。反應(yīng)溫度：90～105℃頂壓：1.25～1.35MPa。冷頂溫度：5～-5℃

（3）、控制好水洗、堿洗流量（4）、控制好反應(yīng)精餾塔頂冷凝器鹽水量（5）、密切注意出氣量，并隨時(shí)計(jì)算粗品產(chǎn)量，每公斤AHF應(yīng)產(chǎn)粗品，1.15～1.3公斤，若出氣量偏少，應(yīng)立即查找原因。

九、正常停車及操作

（1）、按停車按鈕，停止投料，關(guān)閉兩原料管線上相關(guān)閥門，順序?yàn)榉磻?yīng)釜→預(yù)熱器進(jìn)出口→泵進(jìn)出口→計(jì)量槽出口（2）、反應(yīng)釜?dú)庀喑隹谑謩?dòng)緩慢卸壓。（3）、關(guān)閉反應(yīng)釜夾套蒸汽閥門。（4）、關(guān)閉冷凝器鹽水閥門。（5）、停水增壓泵，關(guān)閉水洗塔頂吸收水閥。（6）、停止堿循環(huán)泵。十、緊急停車與事故處理

1、緊急停車緊急停車的條件：（A）、凡設(shè)備發(fā)生不能立即修復(fù)的故障，已不能維持運(yùn)轉(zhuǎn)。（B）、突然停電、停水、停蒸汽、停儀表氣源、停冷凍鹽水等動(dòng)力供給，不能繼續(xù)維持正常運(yùn)行。（C）、其它偶然性突發(fā)事故，不可克服而嚴(yán)重影響正常生產(chǎn)的，經(jīng)廠部、車間同意。

2、事故處理

事故處理原則：確保自身及他人安全，避免事故進(jìn)一步擴(kuò)大。（1）、凡符合緊急停車條件的按緊急停車的步驟處理，無關(guān)操作人員離開事故現(xiàn)場，處理事故的操作人員按規(guī)定配齊必要的防護(hù)用品。

（2）、立即與廠部等有關(guān)部門聯(lián)系，迅速成立事故處理臨時(shí)指揮部，制定進(jìn)一步處理方案。（3）、為防止事故進(jìn)一步擴(kuò)大,應(yīng)重點(diǎn)考慮以下保護(hù)措施。

a、防止氟化反應(yīng)釜超溫、超壓

b、防止大量跑料及其SbCL5、AHF的泄漏

c、防止火災(zāi)、爆炸等事故的發(fā)生或擴(kuò)大

d、及時(shí)作好事故發(fā)生及處理的記錄

3、事故處理措施

（1）設(shè)備事故

序號(hào)部位事故原因發(fā)生現(xiàn)象處理方法1、氟化反應(yīng)釜反應(yīng)釜腐蝕穿孔1反應(yīng)壓力無法維持緊急停車關(guān)反應(yīng)釜夾套蒸汽進(jìn)出口閥門

2加熱蒸汽出口有物料泄漏3酸度計(jì)顯示酸性2、膜式吸收器進(jìn)氣管腐蝕、漏氣有HCL、F32等漏出正常停車3、堿洗塔堿洗塔堵塞堿洗塔回料管處有粗料氣泄漏正常停車（2）、突然停水、電、汽、冷等：突然停水、停電、停蒸汽、停冷凍鹽水、停儀表氣源、停供循環(huán)水等,為了不再發(fā)生新的不安全事故,盡快恢復(fù)生產(chǎn),須做到:A、停水、停汽：按“緊急停車按鈕”切斷相關(guān)進(jìn)料及加熱蒸汽后，再手動(dòng)關(guān)閉相關(guān)閥門。

B、停電：手動(dòng)停泵并切斷加熱蒸汽，關(guān)閉相關(guān)閥門,嚴(yán)防反應(yīng)超壓。

C、查明原因，若時(shí)間長，則緩慢卸至常壓；若為短時(shí)停車，則保溫保壓，待恢復(fù)后開車。（3）、反應(yīng)釜腐蝕穿孔

A、按緊急停車按鈕，切斷相關(guān)閥門停止進(jìn)料，關(guān)加熱蒸汽進(jìn)出口閥。

B、按規(guī)定穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。

C、適當(dāng)加大出氣速度，盡快卸去反應(yīng)釜壓力，同時(shí)加大水堿洗流量吸收。當(dāng)反應(yīng)壓力接近常壓時(shí)，啟動(dòng)事故噴射泵，抽去釜內(nèi)殘余氣體。

D、關(guān)閉相關(guān)閥門，停噴射泵，查找泄漏點(diǎn)，等待處理。

十一、操作中的異?，F(xiàn)象、產(chǎn)生原因、排除方法

序號(hào)異?，F(xiàn)象產(chǎn)生原因排除方法1、反應(yīng)沖料反應(yīng)投料量太大適當(dāng)降低投料量反應(yīng)壓力不穩(wěn)定單投HF或補(bǔ)加SbCL5儀表失靈及故障改手動(dòng)調(diào)節(jié)并通知儀表工檢修儀表后工序管道堵塞停止投料，檢查管道2、反應(yīng)組份不好投料配比不準(zhǔn)調(diào)整投配比反應(yīng)壓力偏低調(diào)節(jié)反應(yīng)釜壓力冷溫或冷鹽量不足降低冷鹽溫度，加大冷鹽量釜內(nèi)投料管腐蝕停車更換投料管3、催化劑失效快AHF含水量過高使用合格的AHFCH2CL2含水量過高使用合格的CH2CL2釜溫嚴(yán)重超標(biāo)降低反應(yīng)釜溫度4、反應(yīng)溫度不穩(wěn)定

配比失調(diào)，投料不穩(wěn)調(diào)整配比反應(yīng)器積料，出口溫度偏高減少投料量，檢查回流情況蒸汽壓力不穩(wěn)控制蒸汽壓力穩(wěn)定5、反應(yīng)壓力不穩(wěn)定配比不穩(wěn)定調(diào)整配比反應(yīng)不好采取單投AHF或CH2CL2，補(bǔ)加SbCL5，通氯。出料不暢疏通出料管線反應(yīng)精餾冷淋器堵塞清理設(shè)備十二、水堿洗崗位操作規(guī)程

1、崗位任務(wù)：將反應(yīng)粗氣經(jīng)二級(jí)降膜吸收器、水洗塔、堿洗塔除去HCL、HF，合格后氣體去氣柜。付產(chǎn)酸（25%）去付產(chǎn)酸大儲(chǔ)槽出售。由于該崗位直接影響到成品酸度指標(biāo)小于（1.0PPm），因此必須嚴(yán)格操作，確保水洗噴淋量，循環(huán)堿液濃度。

2、生產(chǎn)原理

HCL＋H2O→HCL.H2O＋QHF＋H2O→HF.H2O＋QHF＋NaOH→NaF＋H2O＋QHCL＋NaOH→NaCL＋H2O＋Q反應(yīng)中F32、F31、F22等不溶于水，去氣柜。

3、水洗塔、堿洗塔開車

A、反應(yīng)氣體準(zhǔn)備進(jìn)水洗前應(yīng)啟動(dòng)水、堿洗。

B、開水洗塔流量計(jì)前后閥門，啟動(dòng)管道增壓泵，系統(tǒng)進(jìn)水吸收，開降膜吸收器冷卻水閥，吸收水量視付產(chǎn)酸濃度和投料量大小調(diào)節(jié)。

C、啟動(dòng)堿循環(huán)泵，堿液正常循環(huán)。

D、開氣柜進(jìn)口緩沖罐進(jìn)氣閥。

E、加強(qiáng)巡回檢查，每班將氣柜出口緩沖罐放水一次，以防積液。4、水、堿洗操作指標(biāo)

序號(hào)控制點(diǎn)控制項(xiàng)目控制次數(shù)控制方法控制指標(biāo)1、水洗塔水洗溫度連續(xù)水量、冷卻水量常溫水洗流量連續(xù)流量計(jì)調(diào)節(jié)HF：水=1：5.5付產(chǎn)酸濃度2次∕班流量計(jì)調(diào)節(jié)20～25%2、堿洗塔堿濃度1次∕班分析，水洗吸收5～10%堿溫連續(xù)水洗吸收常溫3、氣柜壓力連續(xù)/300mmH2O高度連續(xù)/1/3～2/3氣體酸性2次∕班PH試紙中性5、異?，F(xiàn)象、產(chǎn)生原因、排除方法

序號(hào)異?，F(xiàn)象產(chǎn)生原因排除方法1、反應(yīng)氣酸度超標(biāo)水洗塔吸收水量小增加水洗流量膜吸收冷卻水未開開膜吸收冷卻水，降低酸溫堿循環(huán)量小或是循環(huán)堿濃度低增大堿循環(huán)量或是提高堿濃度2、水洗塔溫度高

水洗塔吸收水量小增加水洗流量降膜吸收冷卻水太小或未開，冷卻水溫度過高開大冷卻水開冷卻水，提高冷卻水壓力。反應(yīng)釜反應(yīng)氣嚴(yán)重過量調(diào)整配比或反應(yīng)釜溫度3、堿溫高水洗塔吸收效果差尋找水洗不佳原因，并迅速解決4、氣柜鐘罩冒頂反應(yīng)氣量太大，壓縮機(jī)能力小增大壓縮機(jī)能力或降低投料量壓縮機(jī)故障切換壓縮機(jī)并另一臺(tái)檢修壓縮機(jī)壓縮機(jī)至氣柜間堵塞切換壓縮機(jī)并找出堵塞原因，并疏通5、氣柜進(jìn)出口緩沖罐積水氣柜進(jìn)出氣管穿孔找出腐蝕原因，并停車更換氣柜負(fù)壓太高，水倒吸氣柜下限失靈，緊急解決工作大意，抽氣過量調(diào)節(jié)壓縮機(jī)負(fù)載6、水堿洗跑料反應(yīng)放氣速度太快調(diào)節(jié)反應(yīng)排氣量水堿洗氣相堵塞找出堵塞點(diǎn)，疏通氣柜進(jìn)氣閥未開開氣柜進(jìn)氣閥十三、精餾崗位操作規(guī)程1、崗位任務(wù)根據(jù)反應(yīng)粗品中各組分沸點(diǎn)及揮發(fā)度的差異，使各組分得到分離，并對(duì)中間產(chǎn)物進(jìn)行回收處理，返回反應(yīng)系統(tǒng)，從而獲得指定純度的產(chǎn)品。2、精餾原理及流程簡介A、精餾原理

利用粗品中各組分蒸汽壓或沸點(diǎn)的差異，在精餾塔內(nèi)，通過氣液相不斷傳熱、傳質(zhì)，使各組分得到有效的分離，塔頂獲得較純的組分。

B、流程簡介反應(yīng)氣經(jīng)二級(jí)壓縮除去油氣后，冷凝成液相粗品，進(jìn)入粗品槽通過屏蔽泵由DCS系統(tǒng)調(diào)節(jié)、控制一定的流量連續(xù)向脫氣塔進(jìn)料，塔頂?shù)头形锝?jīng)手動(dòng)調(diào)節(jié)閥回氣柜，塔釜合格料由DCS系統(tǒng)液位自控調(diào)節(jié)連續(xù)向精餾塔進(jìn)料，塔頂合格氣相物料經(jīng)分子篩干燥脫水，由精品冷凝器冷凝成液相物料進(jìn)精品計(jì)量槽。3、工藝指標(biāo)和操作指標(biāo)序號(hào)工藝項(xiàng)目控制項(xiàng)目控制次數(shù)控制方法單位控制指標(biāo)1、脫氣塔塔頂組分間斷取樣分析％99塔頂溫度連續(xù)鹽水循環(huán)量℃15～30塔釜壓力連續(xù)塔釜蒸汽加熱MPa1.2～1.7塔釜溫度連續(xù)塔釜蒸汽加熱℃15～40塔釜液位連續(xù)DCS自控調(diào)節(jié)％1/3～2/32、精餾塔塔頂組分間斷取樣分析％≥99.9塔頂溫度連續(xù)鹽水循環(huán)量℃15～30塔釜壓力連續(xù)塔釜蒸汽加熱MPa1.1～1.6塔釜溫度連續(xù)塔釜蒸汽加熱℃15～40塔釜液位連續(xù)DCS自控調(diào)節(jié)％1/3～2/33、組分含量R32間斷DCS自控調(diào)節(jié)％≥

99.9水份間斷取樣分析ppm≤

10氯離子間斷取樣分析ppm≤

1.0不凝性氣體間斷取樣分析％≤

0.8R12間斷取樣分析％≤

0.04R22間斷取樣分析％≤

0.04R30+R40間斷取樣分析ppm≤

30R21間斷取樣分析ppm≤

100R31間斷取樣分析ppm≤

3十四、開車前的準(zhǔn)備工作1、原始開車前應(yīng)對(duì)所有設(shè)備、管道試壓、查漏、吹掃。A、屏蔽泵出口→精品計(jì)量槽，應(yīng)用2.0MPa的干燥空氣或氮?dú)鈱?duì)該系統(tǒng)所有設(shè)備、管道進(jìn)行試壓，要求24小時(shí)保壓，合格后對(duì)每段管路都必須認(rèn)真吹掃。B、裝填分子篩，記錄好裝填量。C、對(duì)該系統(tǒng)抽真空，待用。D、開車前檢查好所有的設(shè)備、閥門、管道是否接錯(cuò)，確認(rèn)無誤后掛牌，以免操作失誤。十五、開車1、開氟壓機(jī)冷卻水閥、一級(jí)出口冷凝器、預(yù)冷的冷卻水進(jìn)出口閥、微開中尾冷冷凍鹽水進(jìn)出口閥、氟壓機(jī)進(jìn)出口閥。并補(bǔ)充油位至1/2～1/3及盤車。2、開粗品槽冷凍鹽水進(jìn)出口閥及進(jìn)料閥、平衡閥，使粗品槽處于授料狀態(tài)。3、當(dāng)氣柜接近上限時(shí)，開氣柜出口閥，在空載狀態(tài)下啟動(dòng)氟壓機(jī)，2～3分鐘后依次加載，經(jīng)粗品冷凝器向粗品槽進(jìn)料。

4、粗品槽收料至一定液位時(shí)，開粗品槽出料、屏蔽泵進(jìn)出口閥，平衡閥，回路閥，啟動(dòng)粗品泵向脫氣塔連續(xù)進(jìn)料，通過DCS系統(tǒng)調(diào)節(jié)好粗品泵的流量0.5～0.76m3/h。5、當(dāng)脫氣塔液位接近規(guī)定值時(shí)，手動(dòng)調(diào)節(jié)塔釜蒸汽閥，并設(shè)定好脫氣塔壓力1.2～1.7MPa，手動(dòng)調(diào)節(jié)脫氣塔頂冷凍鹽水閥開度，全回餾一段時(shí)間。6、通過調(diào)節(jié)脫氣塔的蒸汽及冷凍鹽水閥開度，控制壓力1.2～1.7MPa、冷頂溫度18℃左右、釜溫15～40℃,并調(diào)節(jié)好回氣柜閥門開度，進(jìn)行全回流操作，視低沸物含量可適當(dāng)放空。塔上部取樣分析，低沸物和空氣≤0.8%即為合格，合格后開脫氣塔出料，調(diào)節(jié)出料閥的開度，控制脫氣塔的液位1/3～2/3左右,向精餾塔連續(xù)進(jìn)料，保證脫氣塔的進(jìn)出料基本平衡。7、當(dāng)精餾塔液位接近規(guī)定值時(shí)，通過DCS系統(tǒng)調(diào)節(jié)精餾塔塔釜蒸汽閥的開度，設(shè)定好精餾塔的壓力，手動(dòng)調(diào)節(jié)塔頂冷凍鹽水閥的開度控制釜溫15～40℃、頂壓1.1～1.6MPa、冷頂溫度15～30℃。全回流一段時(shí)間后，塔下取樣分析，R32≥99.9%且R31未檢出時(shí),開精餾塔出料,控制好精餾塔的液位在1/3～2/3左右。8、微開一組分子篩進(jìn)出口閥，觀察分子篩干燥器溫升情況，必要時(shí)開冷卻水進(jìn)行冷卻，如溫升很快且無法控制，須立即停止向干燥器進(jìn)料。開收料冷凝器冷凍鹽水進(jìn)出口閥及精品槽冷凍鹽水進(jìn)出口閥、進(jìn)料閥、平衡閥，連續(xù)收料。9、當(dāng)精餾塔出料組份R32≤99.9%或檢出有R31時(shí)，停收料，進(jìn)行全回流操作，其后步驟與上同。

10、新分子篩剛使用時(shí)，應(yīng)緩慢通氣，當(dāng)分子篩無法保證水份≤10PPm時(shí)，調(diào)用另一組分子篩，失效的一組進(jìn)行再生。（具體見分子篩再生操作規(guī)程）。11、精餾塔塔釜應(yīng)定期排水。每兩小時(shí)一次。12、壓縮機(jī)一級(jí)出口冷凝器、二級(jí)出口油分離器、粗品預(yù)冷應(yīng)定期排水、排油。十六、正常操作1、正常操作時(shí)，必須控制好脫氣塔和精餾塔的蒸汽和冷凍鹽水閥門開度，保證兩塔的溫度、壓力基本平穩(wěn)?？刂坪脙伤何唬到y(tǒng)進(jìn)出料基本平衡。精餾塔取樣在塔頂；脫氣塔取樣在塔釜下部。兩塔取樣頻率不得低于1次/小時(shí)。2、每班收料計(jì)量槽（V11017），待白班取樣分析合格后，方可壓入成品大貯槽（V71036）。3、正常操作時(shí)，可視塔釜液槽（V11016）R31含量（≥50%），將塔釜液槽（V11016）經(jīng)（P11009）壓入R31精餾塔精餾。適當(dāng)將釜內(nèi)殘液排外處理。4、分子篩再生A、確認(rèn)干燥器確實(shí)失效后，關(guān)干燥器進(jìn)出口閥門。B、打開去氣柜(V11012)閥門，將余氣緩慢放回氣柜，(D11002AB),(D11001)壓力為常壓后，關(guān)閉相關(guān)閥門。

C、開蒸汽加熱閥、排淋閥，將干燥器升溫至50～60℃，并間斷通氮?dú)?、放?如果壓縮空氣水份達(dá)標(biāo)，則可連續(xù)通入壓縮空氣、