sem工作原理及應(yīng)用

掃描電子顯微鏡原理及其在材料學(xué)中的應(yīng)用

掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

引言1665年RobertHooke(羅伯特·虎克)發(fā)明了第一臺(tái)光學(xué)顯微鏡1932年德國(guó)科學(xué)家Ruska和Knoll制造出第一臺(tái)電子顯微鏡1965年英國(guó)劍橋儀器公司生產(chǎn)第一臺(tái)掃描電鏡，使用二次電子成像，分辨率達(dá)25nm1975年中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器廠成功研制第一臺(tái)DX-3型掃描電鏡，分辨率為10nm,填補(bǔ)我國(guó)掃描電鏡的空白掃描電鏡是一種新型的電子光學(xué)儀器。它具有制樣簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點(diǎn)。數(shù)十年來(lái)，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理1.掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)

原理圖掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)電子束會(huì)聚系統(tǒng)樣品室真空系統(tǒng)電子學(xué)系統(tǒng)顯示部分掃描電鏡成像研究樣品的晶體學(xué)特性分析特征X射線的波譜和能譜，研究樣品的組成元素和組成成分粗糙表面及斷口的形貌觀察掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn)放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡(jiǎn)單放大倍率高從幾十到幾十萬(wàn)倍放大，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無(wú)實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。

分辨率高

分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長(zhǎng)，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡＝70－75，n=1.4。因?yàn)閚sin1.4，而可見光波長(zhǎng)范圍為：＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以通過(guò)減小照明波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV時(shí)，則＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到3nm-6nm,場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。景深大

景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長(zhǎng)工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對(duì)斷口的失效分析特別重要。樣品制備簡(jiǎn)單

樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜。另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過(guò)程的觀察。掃描電鏡的操作步驟1.先打開總電源（依次再開循環(huán)水電源、主機(jī)電源ON、計(jì)算機(jī)電源），2.雙擊SEM圖標(biāo)進(jìn)入程序，進(jìn)入sample窗口，單擊VENT鍵放氣3.將準(zhǔn)備好的樣品用導(dǎo)電膠粘貼在樣品臺(tái)上，打開樣品倉(cāng)安放樣品，然后關(guān)閉倉(cāng)門4.在sample窗口中單擊EVAC鍵抽真空，進(jìn)stage窗口，將樣品臺(tái)移動(dòng)到合適位置（工作距離為10~20之間）5.打開高壓（通常選擇20KV），選擇視場(chǎng)，調(diào)焦，適當(dāng)調(diào)節(jié)放大倍數(shù)和亮度及對(duì)比度，開始觀察6，如需打能譜，則需打開能譜儀電源，進(jìn)入INCA程序s1圖象顯示窗口s2｝X射線譜儀

X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度。譜儀分為二類:波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)能量色散譜儀(EDS)眾所周知，X射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性，因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X射線就能看成具有固定波長(zhǎng)的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征X射線波長(zhǎng)，如果不同X射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：

可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測(cè)出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角2θ，就可以求出其波長(zhǎng)λ，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征X射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器(正比計(jì)數(shù)管)測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)。波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對(duì)的數(shù)目N決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器，把不同能量的X射線光子分開來(lái)，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)—脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出X射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)，簡(jiǎn)稱能譜儀。能量色散譜儀(EDS)1、原理利用多道脈沖高度分析器把試樣所產(chǎn)生的X射線譜按能量的大小順序排列成特征峰譜，根據(jù)每一種特征峰譜所對(duì)應(yīng)的能量鑒定化學(xué)元素。2、分析特點(diǎn)

直接用固體檢測(cè)器對(duì)射線能譜進(jìn)行檢測(cè)，不需要經(jīng)過(guò)分析晶體的衍射。（1）計(jì)數(shù)率不因衍射而損失，而且接收角很大，接受率在X射線波長(zhǎng)（或能量）范圍內(nèi)近乎100%。（2）可以從試樣表面較大區(qū)域或粗糙表面上收集從試樣上激發(fā)的X射線光子。（3）可以同時(shí)分析多種元素，分析速度快，適宜做快速定性和定點(diǎn)分析。能譜分析由于不同元素發(fā)射出的熒光X射線的能量是不一樣的，也就是說(shuō)特定的元素會(huì)發(fā)射出波長(zhǎng)確定的特征X射線。通過(guò)將X射線按能量分開就可以獲得不同元素的特征X射線譜，這就是能譜分析的基本原理。在掃描電鏡中，主要利用半導(dǎo)體硅探測(cè)器來(lái)檢測(cè)特征X射線，通過(guò)多道分析器獲得X射線能譜圖。從中可以對(duì)元素的成份進(jìn)行定性和定量分析。能譜儀的結(jié)構(gòu)X射線能譜儀主要是由電子光學(xué)系統(tǒng)（電鏡）和檢測(cè)系統(tǒng)所組成的。能譜儀圖片EDAX能譜儀

JEM能譜儀圖象分辨率－Resolution通常設(shè)置的值小于電子圖象分辨率(如256)采集時(shí)間－Acquisitiontime通常是直到按“停止鍵”結(jié)束(“UntilStopped”)(否則，需要事先計(jì)算需要多少時(shí)間采集，以獲得足夠的統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)量)處理時(shí)間－Processtime通?？梢栽O(shè)置小于5，以獲得高計(jì)數(shù)率和好的統(tǒng)計(jì)效果，但是自動(dòng)譜峰標(biāo)定誤差相應(yīng)會(huì)增加INCA軟件的參數(shù)設(shè)置e1e2電子像MgAlSiCrMnCuFee3e4e5e6能譜儀和波譜儀比較能譜儀和波譜儀主要性能的比較電子探針分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。式中ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)σ≈1時(shí)，λ與Z的關(guān)系式可寫成:定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:

由式可知，組成試樣的元素(對(duì)應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長(zhǎng)的特征X射線與之相對(duì)應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。1.定性分析的基本原理能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不同，即E＝hν，h為普朗克常數(shù)，ν為特征X射頻率，通過(guò)EDS檢測(cè)試樣中不同能量的特征X射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過(guò)程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。2.定量分析的基本原理試樣中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正計(jì)算，就可以得出試樣中A元素的相對(duì)百分含量CA:

式中CA為某A元素的百分含量，K為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法可用不同的表達(dá)式表示，IA和I（A）分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。電子探針的儀器構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)X射線譜儀系統(tǒng)試樣室電子計(jì)算機(jī)掃描顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)電子探針的主要組成部份為:1.電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。（a）電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽(yáng)極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽(yáng)極加速后，形成一個(gè)10μm～100μm交叉點(diǎn)（Crossover)，再經(jīng)過(guò)二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于1μm的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變，加速電壓可變范圍一般為1kV～30kV。（b）電磁透鏡電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10μm－100μm的交叉點(diǎn)縮小1－100倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。3.試樣室用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1μm，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。4.電子計(jì)算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)

掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號(hào)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。6.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無(wú)油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸

所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5μm。例如對(duì)JCXA-733電子探針儀，最大試樣尺寸為Φ32mm×25mm。EPMA-8705電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm×20mm。由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過(guò)5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無(wú)法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度。電子束轟擊試樣時(shí)，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X射線，其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△T(K):式中V。(kV)為加速電壓，i(μA)為探針電流，d(μm)為電子束直徑，k為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如，對(duì)于典型金屬(k=1時(shí))，當(dāng)V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時(shí)，△T＝96K。對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=0.1，典型的有機(jī)化合物k=0.002。對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如K=0.01,V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm時(shí),由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則ΔT減少到760K。因此,對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來(lái)增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。（c）試樣表面光滑平整試樣表面必須拋光，在100倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50μm×50μm無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)閄射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X射線受到不規(guī)則的吸收，降低X射線測(cè)量強(qiáng)度，下圖表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收（d）蒸鍍導(dǎo)電膜對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法法聚焦。大電子束流時(shí)，例如6－10A，有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。

一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。

成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。碳為超輕元素，對(duì)所分析元素的X射線吸收小，對(duì)定量分析結(jié)果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。試樣制備方法（a）粉體試樣粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。

對(duì)于小于5μm小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。（b）塊狀試樣

塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500℃

－600℃時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60℃恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。分析方法1.點(diǎn)分析將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。下圖給出ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果，可見析出相(t相)Y2O3

含量低，而基體(c相)Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。上圖為含Ba硫鋁酸鹽水泥的水化產(chǎn)物照片，下側(cè)的是照片中1、2點(diǎn)的能譜成分分析圖譜2.線分析使某聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描。在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)的位置上，使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描，可得到該元素沿該直線的濃度分布曲線。3.面分析電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí)，把X射線譜儀(波譜儀或能譜儀)固定在接收某一元素特征X射線信號(hào)的位置上，此時(shí)在熒光屏上便得到對(duì)該元素的面的分布圖像。圖中亮區(qū)表示這種元素的含量較高硅酸鹽水泥水化28天的SEM圖譜及線掃描、面掃描分析X射線成分分析技術(shù)在材料科學(xué)中的應(yīng)用掃描電鏡結(jié)果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2

相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來(lái)石混合區(qū)為莫來(lái)石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來(lái)石。材料表面形態(tài)（組織）觀察斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。韌性斷口

通過(guò)SEM檢測(cè)韌性斷口表面可以顯