材料測(cè)試技術(shù) 課件

透射電子顯微分析

掃描電子顯微分析

電子探針分析電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。電子顯微分析的特點(diǎn)：（1）放大倍數(shù)高（2）分辨率高（3）功能多引言第一節(jié)電子光學(xué)基礎(chǔ)一、光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)：一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個(gè)物點(diǎn)的能力，它在數(shù)值上是剛能清楚地分開兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。

一個(gè)世紀(jì)以來，人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限。上世紀(jì)30年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí)，同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)計(jì)算公式（阿貝）

其中

——分辨本領(lǐng)

——波長(nm)

——透鏡周圍介質(zhì)的折射率

——透鏡對(duì)物點(diǎn)張角的一半，稱為數(shù)值孔徑，用N.A表示對(duì)于光學(xué)顯微鏡，N.A的值均小于1.6，而可見光的波長最短390nm，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限為200nm。唯有尋找比可見光波長更短的光線才能提高透鏡的分辨本領(lǐng)。比可見光波長短的照明源：紫外線100nm分辨本領(lǐng)X射線無法聚焦電子束1924年，德布羅意計(jì)算出電子波的波長，常用的電子束波長為可見光的十萬分之一。1926年，布施發(fā)現(xiàn)軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦1932～1933年間，德國的勞爾和魯斯卡等研制成功世界上第一臺(tái)電子顯微鏡1939年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)優(yōu)于10nm的商品電子顯微鏡二、電子的波動(dòng)性及其波長運(yùn)動(dòng)的電子和光一樣具有波粒二象性。其波長與加速電壓存在下列關(guān)系：加速電壓越高，電子波長越短。電子波長與加速電壓的關(guān)系（經(jīng)相對(duì)論修正）

加速電壓（kV）1020305060波長（?）0.1220.08590.06980.05360.0487加速電壓（kV）801002005001000波長（?）0.04180.03700.02510.01420.0087透射電子顯微鏡中常用的加速電壓為50-200kV，電子波長為0.0536-0.0251?；約為可見光的十萬分之一。三、電子在電磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)和電子透鏡

1、電子在靜電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)初速度為0的自由電子由0電位到達(dá)V電位，由于所以

初速度不為0的自由電子，運(yùn)動(dòng)方向與電場(chǎng)方向不一致時(shí)，電場(chǎng)力的作用將不僅改變電子的能量，也改變電子的運(yùn)動(dòng)方向。圖2-1電子束在電位分界面（等位面）的折射V1V2因?yàn)樗园央妶?chǎng)看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成2、靜電透鏡將兩個(gè)同軸圓筒帶上不同電荷（處于不同電位），兩個(gè)圓筒之間形成一系列弧形等電位面簇，散射的電子在圓筒內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)受電場(chǎng)力作用在等電位面處發(fā)生折射并會(huì)聚于一點(diǎn)。這樣就構(gòu)成了一個(gè)最簡(jiǎn)單的靜電透鏡。透射電子顯微鏡中的電子槍就是一個(gè)靜電透鏡。1、需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會(huì)引起擊穿兩極三極靜電透鏡的會(huì)聚作用大于其發(fā)散作用，總是會(huì)聚透鏡3、電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)所受的磁場(chǎng)力－洛侖茲力注意：力的方向與正負(fù)電荷的關(guān)系（1）B與v同向，F(xiàn)等于零，電子作勻速直線運(yùn)動(dòng)。（2）B與v垂直，F(xiàn)最大，方向與v、B垂直，故電子的速度大小不變，只改變方向。電子在與磁場(chǎng)垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運(yùn)動(dòng)，F(xiàn)起向心力的作用。（3）v與B斜交成角。將速度分解成平行于B和垂直于B的兩個(gè)分矢量。電子的軌跡是一螺旋線。磁透鏡電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、非勻強(qiáng)磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。由靜電場(chǎng)制成的透鏡——靜電透鏡由磁場(chǎng)制成的透鏡——磁透鏡短線圈磁場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。缺點(diǎn)：B小，焦距大，物和像在場(chǎng)外。

帶鐵殼的帶極靴的透鏡OzO’透鏡的磁場(chǎng)強(qiáng)度很強(qiáng)，對(duì)電子的折射能力強(qiáng)，透鏡焦距很短。有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖2-6幾種透鏡的磁場(chǎng)強(qiáng)度分布圖4、磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較光學(xué)透鏡成像時(shí)，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系：

電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用上式。所不同的是，光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為：

式中是K常數(shù)，Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓，（IN）是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)，I通過線圈的電流強(qiáng)度。由此發(fā)現(xiàn)，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡，只是凸透鏡。四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)幾何像差（球差、像散）是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的；色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。電磁透鏡成的像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。主要包括球差、色差、像散、畸變。球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場(chǎng)和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為r的彌散圓斑。最小彌散圓半徑透鏡的球差系數(shù)透鏡的孔徑半角減小孔徑半角，可提高分辨本領(lǐng)。1、球差2、像散

像散是由透鏡磁場(chǎng)的非理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。即:透鏡磁場(chǎng)不理想,引起電子會(huì)聚焦點(diǎn)不同。像散是可以消除的像差，可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場(chǎng)的裝置叫消像散器。3、色差色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè)，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。4、畸變

見書P106和P107圖2-105、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)最重要的性能指標(biāo)。受衍射效應(yīng)、球差、色差、像散等因素的影響。僅考慮衍射效應(yīng)、球差時(shí)理論分辨本領(lǐng)公式：常數(shù)，約0.4-0.5球差系數(shù)目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右。五、電磁透鏡的場(chǎng)（景）深

和焦深（長）電磁透鏡的場(chǎng)深是指當(dāng)成像時(shí)，像平面不動(dòng)（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離

。透鏡平面PP12MrQR由幾何關(guān)系可推導(dǎo)出場(chǎng)深的計(jì)算公式為：2r如弧度時(shí)，Df

大約是200～2000nm，這就是說，厚度小于2000nm的試樣，其間所有細(xì)節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大，電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。焦深焦深是指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。焦深計(jì)算公式這里的M是總放大倍數(shù)。例如，，時(shí)，Di＝80cm。因此，當(dāng)用傾斜觀察屏觀察象時(shí)，以及當(dāng)照相底片不位于觀察屏同一象平面時(shí)，所拍照的象依然是清晰的。PP12Mr第二節(jié)電子與固體物質(zhì)的相互作用一、電子散射彈性：原子核對(duì)電子的散射。非彈性：原子核或原子的核外電子對(duì)電子的散射。

二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程

馳豫過程：內(nèi)層電子被激發(fā)，原子處于高能態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)的過程。輻射躍遷→特征X-ray，非輻射躍遷→俄歇電子發(fā)射。三、自由載流子不要求四、各種電子信號(hào)

電子與固體物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生背散射電子、透射電子、吸收電子、二次電子、俄歇電子、特征能量損失。1