GB/T 38397-2019煤焦油組分含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法

ICS71080

G18.

中華人民共和國國家標準

GB/T38397—2019

煤焦油組分含量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法

Coaltar—Determinationofcomponentcontent—

Gaschromatography-massspectrometryandthermogravimetry

2019-12-31發(fā)布2020-07-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

煤焦油組分含量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法

GB/T38397—2019

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

201912

*

書號

:155066·1-64258

版權專有侵權必究

GB/T38397—2019

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出

。

本標準由全國煤化工標準化技術委員會歸口

(SAC/TC469)。

本標準起草單位西北大學冶金工業(yè)信息標準研究院大連弘和石油分析儀器有限公司鞍鋼股份

:、、、

有限公司

。

本標準主要起草人孫鳴馬曉迅鄭景須關永毅張明明穆春豐王曉楠董曉峰巴彥高樂

:、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T38397—2019

煤焦油組分含量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和熱重分析法

警示———本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性部分操作具有放射性燙傷等危險性本標

,、。

準并未揭示所有可能的安全問題使用者操作時應小心謹慎并有責任采取適當?shù)陌踩雷o措施

,。

1范圍

本標準規(guī)定了測定煤焦油中化合物含量的原理試劑和材料儀器和設備取制樣試驗步驟結果

、、、、、

計算方法精密度和試驗報告

、。

本標準適用于中低溫煤焦油高溫煤焦油中前汽化組分中常見化合物如二甲基苯菲

、300℃(1,2-、、

烷三甲基萘二甲基苯酚甲基萘酚二甲基萘酚等含量的測定煤抽提物原

C22、1,2,3-、2,4-、1-、1,3-)。、

油生物質(zhì)熱解油等可參照使用

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

石油產(chǎn)品水含量的測定蒸餾法

GB/T260—2016

焦化油類產(chǎn)品取樣方法

GB/T1999

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

GB/T8170

3原理

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用使用渦輪分子泵與前級真空泵構成兩級真空機組將被分析的樣品通過

-,,

進樣器進樣至氣相色譜儀經(jīng)過毛細管柱分離進入質(zhì)譜儀的離子源進行電離產(chǎn)生正離子在推斥聚

,,,,、

焦引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)四極桿在高頻電壓與正負電壓聯(lián)合作用下形成高頻電

、,

場在掃描電壓作用下離子通過四極桿對稱中心到達離子檢測器再經(jīng)離子流放大器放大產(chǎn)生質(zhì)譜信

,,,,

號進而得到質(zhì)譜圖通過與化合物標準譜庫進行檢索從而識別未知樣品的組成成分及相對含量

,。,。

熱重分析儀通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫當被測樣品發(fā)生質(zhì)量變化時光

,,,

電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號該訊號再經(jīng)過稱重放大器放大后反饋至天平動圈產(chǎn)生反

,,,

向電磁力矩驅(qū)使天平梁復位反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比其變化信息通過記錄儀描繪出熱

,,,

失重曲線進而得出指定溫度下被測樣品的質(zhì)量損失量以及最終失重率

,,。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和熱重分析儀采用相同的升溫程序根據(jù)被檢測煤焦油樣品的熱失重數(shù)據(jù)

-,,

得出其汽化部分質(zhì)量以及最終熱失重率由此間接得到進入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測的真實樣品

,-

量汽化部分以及玻璃襯管內(nèi)殘留的樣品質(zhì)量未汽化部分從而得到煤焦油中各組分