基于晶閘管交流調(diào)壓技術(shù)的ICP光譜激發(fā)源研究

基于晶閘管交流調(diào)壓技術(shù)的ICP光譜激發(fā)源研究河北大學(xué)電子信息工程學(xué)院年級：2008專業(yè)：通信與信息系統(tǒng)研究生：

周穎昌

導(dǎo)師：王永清教授11、原子發(fā)射光譜及其激發(fā)源

1.1原子發(fā)射光譜分析檢測原理

分析儀器在許多學(xué)科和高新技術(shù)領(lǐng)域中發(fā)揮著重要的作用。原子發(fā)射光譜分析是其主要的分析方法之一。原子發(fā)射光譜分析：在通常情況下，原子處于能量最低的基態(tài)，基態(tài)原子在外界能量（如電能、熱能等）作用下，躍遷到激發(fā)態(tài)。然后以光子的形式釋放出能量，由激發(fā)態(tài)躍遷到較低的能態(tài)或基態(tài)，同時發(fā)射出特征譜線。不同的元素具有不同的特征譜線。根據(jù)特征譜線，可分析試樣中所含的化學(xué)元素及其含量。原子發(fā)射光譜在地質(zhì)勘探、冶金、環(huán)保、商檢等領(lǐng)域都得到廣泛應(yīng)用。

2原子發(fā)射光譜儀通常由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)、信號采集、放大處理系統(tǒng)等幾部分組成，結(jié)構(gòu)框圖見圖1-1。31.2常用發(fā)射光譜激發(fā)源及其特點激發(fā)源是光譜分析儀器中的重要功能部件，簡稱光源。試樣的激發(fā)直接影響譜線的強度，而激發(fā)源的作用是使試樣激發(fā)。所以，激發(fā)源的特性直接影響到光譜分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。激發(fā)源主要可分為下列幾種類型：火焰、電弧激發(fā)源、火花放電激發(fā)源、輝光放電激發(fā)源、激光顯微激發(fā)源、電感耦合等離子體（ICP）激發(fā)源、直流等離子體噴焰、微波等離子體激發(fā)源、空心陰極燈激發(fā)源、微型等離子體激發(fā)源。

ICP光譜儀具有精密度高、檢出限低、基體干擾少、動態(tài)范圍寬、可多元素同時測量等優(yōu)點，已成為重要的微量、痕量化學(xué)分析儀器之一。故ICP激發(fā)源成為光譜、質(zhì)譜分析儀器的重要激發(fā)源之一。

42、電感耦合等離子體（ICP）激發(fā)源

2.1等離子體概述

等離子體(Plasma)一詞首先由蘭米爾(Langmuir)在1929年提出，目前一般是指電離度超過0.1％的被電離氣體。等離子體是由大量帶電粒子組成的非凝聚態(tài)系統(tǒng)。因為電離過程中正離子和電子總是成對出現(xiàn)，所以等離子體內(nèi)部正離子和電子的總數(shù)大致相等，總體來看為準(zhǔn)電中性。故可以把等離子體形象的定義為：“正離子和電子的密度大致相等的電離氣體”。等離子體可以按其溫度分為高溫等離子體和低溫等離子體兩大類。實際應(yīng)用中又把低溫等離子體分為熱等離子體和冷等離子體。

52.2ICP激發(fā)源的特點

電感耦合高頻等離子體激發(fā)源是20世紀(jì)60年代研制的激發(fā)源，由于它具有優(yōu)異的性能，70年代后迅速發(fā)展并獲廣泛應(yīng)用。

ICP激發(fā)源的主要優(yōu)點是：

(1)蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力強，等離子體中心通道溫度一般為4000~6500K，具有較高的電子密度和激發(fā)態(tài)氬原子密度，即使難熔難揮發(fā)樣品粒子，亦可進(jìn)行充分的揮發(fā)和原子化，并得到有效的激發(fā)。

(2)穩(wěn)定性好，具有良好的分析精密度。

(3)由于環(huán)狀結(jié)構(gòu)的存在，自吸收效應(yīng)小，分析校正曲線的范圍可達(dá)到5~6個數(shù)量級。6

ICP激發(fā)源的缺點：(1)設(shè)備費用和運轉(zhuǎn)費用比火焰、電弧和火花激發(fā)源高，Ar耗量大。

(2)一般只適用于溶液樣品分析，固體和粉末樣品直接分析較困難，或者精密度、準(zhǔn)確度較差。特別需要指出的是，目前我國生產(chǎn)的ICP激發(fā)源仍與國外產(chǎn)品有一定差距。主要體現(xiàn)在長期和短期精密度指標(biāo)偏低。7

ICP激發(fā)源裝置由高頻發(fā)生器、霧化器和等離子炬管三部分組成。等離子炬管由三層同心石英玻璃管組成，三層石英管均通以氬氣。外層以切線方向通入冷卻用氬氣，用于穩(wěn)定等離子炬且冷卻管壁以防燒毀；第二層炬管內(nèi)通入工作氬氣，用以點燃等離子體；內(nèi)層以氬氣作為載氣，將試樣氣溶膠引入等離子體中。

ICP是利用感應(yīng)加熱原理，在高頻磁場作用下，使流經(jīng)石英管的氣體電離而形成能自持的穩(wěn)定等離子體。

2.3ICP激發(fā)源的結(jié)構(gòu)及原理8高頻線圈置于石英管外面，高頻發(fā)生器驅(qū)動高頻線圈，在石英管內(nèi)產(chǎn)生一個軸向高頻磁場。如果利用電火花引燃進(jìn)入炬管的氬氣，則會產(chǎn)生氣體電離。此時，負(fù)載線圈象一個高頻變壓器的初級線圈，等離子體相當(dāng)于只有一匝的短路次級，高頻能量經(jīng)負(fù)載線圈耦合到等離子體，而使放電維持不滅。9當(dāng)電離產(chǎn)生的電子和離子足夠多時，會產(chǎn)生一股垂直于管軸方向的環(huán)形渦電流，使氣體溫度高達(dá)10000K，在管中形成火炬狀的等離子焰炬，試樣氣溶膠在此獲得足夠能量，產(chǎn)生特征光譜，如右圖所示。103、ICP激發(fā)源研發(fā)技術(shù)路線及技術(shù)難點

3.1射頻功率驅(qū)動部分方案論證選擇

按射頻功放級電路激勵形式不同，射頻功率電源可以分為自激式和他激式兩種。自激式射頻功率源采用自激振蕩方式產(chǎn)生射頻功率，其主要特點是電路簡單、成本低、輸出負(fù)載匹配范圍大、振蕩頻率穩(wěn)定性較低等；他激式射頻功率電源通常石英晶體振蕩器產(chǎn)生振蕩信號，由信號放大電路放大后驅(qū)動功率輸出級，其主要特點是電路復(fù)雜、成本高、輸出頻率穩(wěn)定性高、可用同軸電纜遠(yuǎn)傳輸出的射頻能量、一般需要通過射頻阻抗匹配器驅(qū)動負(fù)載。綜合考慮，本設(shè)計射頻功率源擬采用自激式電路。11

按所使用的高頻功率器件不同，射頻功率電源可分為晶體管（V-MOS管）式和電子管式。晶體管式射頻電源功率放大部分采用高頻大功率VMOS管等半導(dǎo)體器件，其特點是體積小、效率高，過載能力差，隨著高頻大功率器件性能提高及其價格的降低，使用將會逐漸增多；電子管式射頻源電路效率低，屬于經(jīng)典的電路形式。因為電子管式射頻功率電路成熟、過載能力強等特點，目前應(yīng)用仍較廣泛。本研究采用電子管作為射頻功率振蕩器件。123.2交流調(diào)壓電路的方案比較及選擇

射頻振蕩電路采用功率電子管，控制電子管陽極電壓即可控制其輸出射頻功率。本研究采用三相交流電源，經(jīng)交流調(diào)壓后送至升壓變壓器初級，升壓變壓器次級輸出電壓經(jīng)整流濾波后送至高頻功率電子管陽極。通常用于ICP激發(fā)源的交流調(diào)壓方法主要有以下三種。

(1)自耦變壓器調(diào)壓。這種調(diào)壓方法由于采用了自耦變壓器，體積大，比較笨重，調(diào)壓速度慢。電刷驅(qū)動需用伺服電機(jī)，調(diào)整精度有限。13

(2)磁飽和式調(diào)壓。采用磁飽和式可變電抗器調(diào)壓，調(diào)整精度較高、諧波干擾小。其主要缺點是體積大，笨重，且需耗費大量銅材。

(3)采用晶閘管調(diào)壓。這種調(diào)壓方法調(diào)整速度快、調(diào)整精度高、體積小重量輕。但是正負(fù)半周觸發(fā)角要求嚴(yán)格對稱，否則會引起升壓變壓器初級中直流分量過大而使變壓器發(fā)熱甚至燒毀。另外，晶閘管交流調(diào)壓還存在諧波干擾大、對儀器本身控制電路有不可忽視的諧波干擾。綜合考慮，本設(shè)計擬采用晶閘管調(diào)壓技術(shù)實現(xiàn)交流電壓的調(diào)整。143.3擬采用的技術(shù)方案及系統(tǒng)框圖

ICP高頻等離子體激發(fā)源由氬氣及進(jìn)樣系統(tǒng)、晶閘管交流調(diào)壓電路、三相橋式整流濾波電路、高頻振蕩、陽壓反饋、單片機(jī)控制、觸發(fā)脈沖驅(qū)動及隔離、故障自診斷等部分組成。其系統(tǒng)框圖見右圖。15氬氣及進(jìn)樣系統(tǒng)完成工作氬氣及冷卻氣的供給，同時將被測樣品霧化送入ICP火炬。晶閘管交流調(diào)壓電路完成升壓變壓器的輸入電壓的調(diào)整，升壓后經(jīng)三相橋式整流濾波電路轉(zhuǎn)換成直流高壓，送至電子管陽極，當(dāng)電子管陽極電壓在晶閘管的調(diào)整下變化時，射頻輸出功率隨之改變。陽壓取樣反饋電路將陽極電壓取樣，并與給定值比較計算后，送至A/D轉(zhuǎn)換器，進(jìn)而送入單片機(jī)。

16

單片機(jī)根據(jù)反饋計算出后的陽壓信號確定晶閘管的觸發(fā)角，并輸出觸發(fā)脈沖，觸犯脈沖經(jīng)放大隔離后送至晶閘管控制極和陰極。故障自診斷部分完成相序檢測、水壓檢測、陽極過流檢測，當(dāng)出現(xiàn)異常時將異常信號送至單片機(jī)，并采用LED數(shù)碼管顯示出來。計算機(jī)系光譜儀測控主機(jī)，用以控制單片機(jī)、晶閘管、高頻振蕩電路的工作與否。173.4技術(shù)難點及解決方法難點之一：晶閘管交流調(diào)壓方法要求正負(fù)半周觸發(fā)角要求嚴(yán)格對稱，否則會引起升壓變壓器初級中直流分量過大而使變壓器發(fā)熱甚至燒毀。解決方法：采用鎖相環(huán)、單片機(jī)計數(shù)定時產(chǎn)生精確地三相六路觸發(fā)信號，使晶閘管的觸發(fā)角嚴(yán)格對稱。難點之二：晶閘管交流調(diào)壓存在諧波干擾大的問題，對儀器本身的控制電路的有不可忽視的諧波干擾。本儀器控制電路部分的信號僅為mV量級，電網(wǎng)尖峰電壓、晶閘管對其工作影響不容忽視。解決方法：擬采用大功率低通濾波器將進(jìn)入控制電路的工頻電源濾波，使控制電路部分由濾波后的“凈化”電源供電。18

難點之三：高頻功率振蕩電路的射頻輻射及其控制電路的影響。本儀器工作頻率在27.12MHz，振蕩功率最大可達(dá)1.5~1.8kW。其工作時的射頻輻射不容忽視，若射頻輻射泄露過大，首先會對以期操作人員造成危害，其次對控制電路也將產(chǎn)生強烈干擾。解決方法：將高頻功率振蕩電路裝入鋁制的高頻箱中，并采用銅帶可靠接地，控制電路部分輸出輸入及電源部分采用低通濾波器、穿心電容器等措施抑制射頻信號進(jìn)入控制電路。為降低射頻輻射對操作人員的危害，整機(jī)外殼也可靠接地，觀察窗等部位采用金屬網(wǎng)屏蔽。難點之四：晶閘管交流調(diào)壓的負(fù)載為感性負(fù)載，產(chǎn)生的尖峰電壓容易造成晶閘管擊穿損壞。解決方法：采用每對反并聯(lián)晶閘管上并聯(lián)RC網(wǎng)絡(luò)，抑制尖峰電壓而起到保護(hù)晶閘管的作用。194、預(yù)期目標(biāo)及研究進(jìn)度安排

4.1預(yù)期達(dá)到的目標(biāo)及技術(shù)參數(shù)

采用晶閘管反并聯(lián)三相交流調(diào)壓技術(shù)，設(shè)計出儀器整體方案，以及交流調(diào)壓、高頻功率振蕩、晶閘管觸發(fā)電路、抗干擾電路等，研制出可用于發(fā)射光譜分析的工作樣機(jī)，與分光及光電檢測系統(tǒng)聯(lián)機(jī)，對其技術(shù)性能進(jìn)行測試，實測出3~5種元素的檢出限、精密度等指標(biāo)。測試出儀器的射頻輻射數(shù)據(jù)。儀器擬達(dá)到的主要技術(shù)指標(biāo)如下。

(1)射頻振蕩電路：自激式

(2)冷卻方式：強制水冷20(3)等離子體功率穩(wěn)定度：RSD0.5%

（Ar355.431nm譜線強度）(4)長期精密度：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤3%(5)樣品檢出限：10-8

g/ml

~10-9g/ml量級（以Zn、Fe、Mn、V、Co、

Ga、Mg、Cu等元素測試）(6)供電電源：380V三相交流電源，≤5kW(7)射頻輸出功率：100W~1.5kW連續(xù)可調(diào)(8)射頻頻率：27.12MHz(9)工作氣體：99.99%氬氣(10)射頻輻射：低于國家衛(wèi)生安全標(biāo)準(zhǔn)214.2研究進(jìn)度安排2010.03~2010.04：調(diào)研、資料查詢。2010.05~2010.07：設(shè)計總體方案，以及交流調(diào)壓、高頻功率振蕩、晶閘管觸發(fā)電路、抗干擾電路等。2010.08~2010.11：組裝ICP激發(fā)源樣機(jī)，并進(jìn)行調(diào)試。2010.12~2011.02與分光及光電檢測系統(tǒng)聯(lián)機(jī)，測試激發(fā)源的技術(shù)性能。2011.03~2011.05：整理設(shè)計過程資料及實驗數(shù)據(jù)，撰寫畢業(yè)論文。22參考文獻(xiàn)[1]陳新坤.原子發(fā)射光譜分析原理[M].天津:天津科學(xué)技術(shù)出版社.1991.[2]鄭國經(jīng).原子發(fā)射光譜儀器的新進(jìn)展[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2000,(2):3-5.[3]曾繁清,楊業(yè)智.現(xiàn)代分析儀器原理[M].武漢:武漢大學(xué)出版社.2000:3.[4]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社.2005.[5]李啟隆,遲錫增,曾泳淮等.儀器分析[M].北京:北京師范大學(xué)出版社.1990.[6]王永清.射頻輝光放電等離子體光譜激發(fā)源及其增強效應(yīng)研究[D].北京:鋼鐵研究總院博士論文,2010.[7]Y.Yin,J.Messier,J.Hopwood.Miniaturizedinductivelycoupledplasma

sources[J].IEEETransactionsonPlasmaScience,1999,27(5):1516-1524.[8]董慧如.儀器分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社.2000.[9]郭和平,錢乙余,方洪淵,郭德倫,吳希孟.空心陰極真空電弧弧光光譜的研究[J].機(jī)械工程學(xué)報,2002,38(4):138-140.[10]王寶如.空心陰極光源在原子發(fā)射光譜分析中的應(yīng)用[J].光譜實驗室,1999,16(5):570-573.[11]CorreiaJH,GraafGD,KongSH,etal.Single-chipCMOSopticalmicro

spectrometer[J].SensorsandAc-tuators,2000,82:191-197.23[12]CorreiaJH,BartekM,WolffenbuttelRF.High-selectivitysingle-chipspectrometerinsiliconforoperationatvisiblepartofthespectrum[J].IEEETRANSAC-TIONSONELECTRONDEVICES,2000,47(3):553-559.[13]J.Hopwood,C.R.Guarnieri,S.J.Whitehair,etal.Langmuiprobemeasurementsinanrfinductionplasma[J].J.Vac.Sci.Technol.A,1993,11:152-156.[14]J.Hopwood.MicroplasmaResearch[EB/OL].http:///edsnu/hopwood/microicp.html,2010-08-01.[15]WANGYong-Qing,PUYong-Ni,SUNRong-Xia,TANGYu-Jun,CHENWen-Jun,LOUJian-Zhong,MAWen.AMicrofabricatedInductivelyCoupledPlasmaExcitationSource[J].ChinesePhysicsLetters.2008,25(1):202-204.[16]王永青,婁建忠,孫榮霞,馬雯,唐予軍,蒲永妮.基于平面螺旋電感的微型ICP激發(fā)源[J].

光譜學(xué)與光譜分析,2008.28(11):2708-2712.[17]王永清,王占友,周穎昌,李小佳,王海舟.微型等離子體光譜儀激發(fā)源的研究與進(jìn)展[J].

冶金分析,2010,30(1):17-23[18]EijkelJCT,StoeriHandManzA.ADCmicroplasmaonachipemployedasanopticalemissiondetectorforgaschromatography[J].AnalyticalChemistry,2000,72(11):2547–2552.[19]Wilson

C

G

and

Gianehandani

Y

B.Spectraldetectionofmetalcontaminantsinwaterusinganon–chipmieroglow

discharge[J].IEEE

Trans.ElectronDevices,2002,49(23):17-22.24

[20]IzaFandHopwoodJ.InfluenceofoperatingfrequencyandcouplingcoefficientontheefficiencyofMicrofabricatedinductivelycoupledplasma

sources[J].PlasmaSourcesSci.Technol,2002,11:229-235.[21]J.Hopwood,O.Minayeva,Y.Yin.Fabricationandcharacterizationofamicromachined5mminductivelycoupledplasmagenerator[J].JournalofVacuumScience&TechnologyB:MicroelectronicsandNanometerStructures,2000,18(5):2446-2451.[22]Hopwood.Amicrofabricatedinductively-coupledplasmagenerator[J].JournalofMicroelectromechanicalSystems,2000,9(3):309-313.[23]O.B.Minayeva,J.Hopwood.Longmuirprobediagnosticsofamicrofabricatedinductivelycoupledplasmaonachip[J].JournalofAppliedPhysics,2003,94(5):2821-2828[24]Rkurunczi,J.Ldpez,H.ShahandK.Becker.Excimerformationinhigh-Pressure

microhollowcathodedischargePlasmasinheliuminitiatedbylowenergyelectroncollisions[J].Internationaljournalofmassspectrometry,2001,205(1-3):277-283.[25]O.B.Minayeva,J.A.Hopwood.Emissionspectroscopyusingamicrofabricatedinductivelycoupledplasma-on-a-chip[J].J.Anal.At.Spectrum,2002,17(9):1103-1107.25

[26]O.B.MinayevaandJ.A.Hopwood.Microfabricatedinductivelycoupledplasma-on-a-chipformolecularSO2detection:acomparisonbetweenglobalmodelandopticalemissionspectrometry[J].Anal.At.Spectrum,2003,18(8):856-863.[27]蒲永妮.微型ICP發(fā)生器微電路組件的參數(shù)優(yōu)化研究[D].河北大學(xué)碩士學(xué)位論文,2008:2-34.[38]WangYongqing,CaiAiling,SunRongxia,etal.Investigationandprogressaboutmicroplasmasourceofopticalspectrometer[C].The8thInternationalConferenceonElectronicMeasurementandInstruments,2007,Xi’an,2007,4:577-581.[29]王永青,蒲永妮,馬雯,等.微型ICP激發(fā)源微電路組件的參數(shù)設(shè)計[J].微計算機(jī)信息,200824(9-2):287-289.[30]曹煥麗.小功率平面微帶螺旋電感禍合微波等離子體源的研究[D].上海:華東師范大學(xué),2006:34-52.[31]周蓓.小功率平面微帶電感耦合微波等離子體源的研究[D].上海:華東師范大學(xué),2007:32-39.[32]周蓓,廖斌,朱守正.ICP源平面微帶螺旋天線參數(shù)對性能的影響[J].應(yīng)用科學(xué)學(xué)報,2007,25(4):359-364.[33]JHopwood,FIza,SCoyandDBFenner.Amicrofabricatedatmospheric-pressuremicroplasmasourceoperatinginair[J].Phys.D:Appl.Phys,2005,38:1698-1703.[34]FelipeIzaandJeffreyA.Hopwood.Self-organizedfilaments,striationsandothernon-uniformitiesinnon-thermalatmosphericmicrowaveexcitedmicrodischarges[J].IEEETransactionsonPlasmaScience,2005,33(2):306-307.26[35]FelipeIza,JeffreyA.Hopwood.Rotational,Vibrational,andExcitationTemperaturesofMicrowave-FrequencyMicroplasma[J].IEEETransactionsonplasmascience,2004,32(2):498-504.[36]SchermerS,