標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4324.5-2012 鎢化學(xué)分析方法 第5部分：砷量的測定 氫化物原子吸收光譜法》相較于《GB/T 4324.5-1984》進行了多方面的更新和改進，主要體現(xiàn)在以下幾個方面：

  1. 適用范圍：新標(biāo)準(zhǔn)明確了適用于鎢粉、鎢條及其它鎢制品中砷含量的測定，而舊版標(biāo)準(zhǔn)對此沒有做出明確說明。

  2. 術(shù)語與定義：2012年版本增加了對相關(guān)術(shù)語如“空白試驗”、“校準(zhǔn)曲線”的定義，使得實驗操作更加規(guī)范清晰。相比之下，《GB/T 4324.5-1984》缺少這些具體定義。

  3. 試劑與材料：新版標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需的所有試劑及其規(guī)格要求，并強調(diào)了使用高純度試劑的重要性。同時，對于某些關(guān)鍵試劑（如鹽酸），還特別指出了其濃度的具體配制方法。而在1984年的版本里，關(guān)于試劑的要求相對簡略。

  4. 儀器設(shè)備：《GB/T 4324.5-2012》不僅列舉了必需的主要儀器——氫化物發(fā)生器原子吸收分光光度計，還對其性能參數(shù)提出了具體要求，比如光源穩(wěn)定性、檢測限等指標(biāo)。此外，還包括了輔助設(shè)備如恒溫水浴鍋等的介紹。這在1984年的標(biāo)準(zhǔn)中并未涉及或僅作簡單提及。

  5. 樣品處理：兩版標(biāo)準(zhǔn)都采用了濕法消解的方式進行樣品前處理，但2012版更詳細(xì)地描述了整個過程，包括稱樣量的選擇、溶解條件以及如何避免污染等細(xì)節(jié)指導(dǎo)，提高了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。

  6. 測定步驟：在測定過程中，《GB/T 4324.5-2012》給出了更為詳盡的操作指南，比如進樣速度控制、載氣流量調(diào)整等，確保每次測量都能達(dá)到最佳狀態(tài)；同時新增了數(shù)據(jù)處理部分，介紹了如何通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線來計算樣品中的砷含量，增強了方法的科學(xué)性和實用性。

  7. 精密度與準(zhǔn)確度：新標(biāo)準(zhǔn)增加了關(guān)于方法精密度（重復(fù)性和再現(xiàn)性）的規(guī)定，并提供了驗證方法可靠性的實驗方案，以保證不同實驗室間的結(jié)果具有良好的一致性。這一點在1984年版本中未曾涉及。


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....

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  • 2012-12-31 頒布
  • 2013-10-01 實施
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GB/T 4324.5-2012鎢化學(xué)分析方法第5部分：砷量的測定氫化物原子吸收光譜法_第1頁
GB/T 4324.5-2012鎢化學(xué)分析方法第5部分：砷量的測定氫化物原子吸收光譜法_第2頁
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文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T43245—2012

代替.

GB/T4324.5—1984

鎢化學(xué)分析方法

第5部分砷量的測定

:

氫化物原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part5Determinationofarseniccontent—

:

Hydrogenateatomicabsorptionspectrometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T43245—2012

.

前言

鎢化學(xué)分析方法分為個部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍(lán)分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T43245。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定砷量本部分與

GB/T4324.5—1984《》。GB/T4324.5—

相比主要技術(shù)變化如下

1984,:

測定方法由鉬藍(lán)光度法改為氫化物原子吸收光譜法

———“”“”;

范圍中增加了藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢偏鎢酸銨測定范圍由改為

———、、、,“0.00008%~0.020%”“0.00005%~

0.020%”;

為保證樣品適用不同溶解方法在試樣中對細(xì)中粗顆粒碳化鎢的平均粒度作了界定

———,“”、、;

Ⅰ

GB/T43245—2012

.

將測定次數(shù)中三次改為獨立地進行兩次測定取其平均值

———“”“”“,”;

對鎢粉鎢條三氧化鎢鎢酸仲鎢酸銨分別修改了溶樣方法增加了藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢偏鎢

———、、、、,、、、

酸銨的溶樣方法

;

增加了前言精密度及試驗報告并對標(biāo)準(zhǔn)格式進行了編輯修改

———、,。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位郴州鉆石鎢制品有限責(zé)任公司贛州有色冶金研究所湖南柿竹園有色金屬有限

:、、

責(zé)任公司

。

本部分主要起草人杜方才侯貴瓊羅凱歐陽子菁陳濤鐘道國楊峰王周林陳曉紅

:、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.5—1984。

Ⅱ

GB/T43245—2012

.

鎢化學(xué)分析方法

第5部分砷量的測定

:

氫化物原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢粉鎢條三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢鎢酸偏鎢酸銨仲鎢酸銨

GB/T4324、、、、、、、、

中砷含量的測定方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢鎢酸偏鎢酸銨仲鎢酸銨中砷含量的測

、、、、、、、、

定測定范圍為

。0.00005%~0.020%。

2方法提要

鎢粉鎢條藍(lán)鎢細(xì)中顆粒碳化鎢用過氧化氫及氫氧化鈉分解三氧化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸

、、、、;、、、

銨用氫氧化鈉分解紫鎢粗顆粒碳化鎢灼燒成三氧化鎢后用氫氧化鈉分解以磷酸絡(luò)合鎢在鹽酸介

;、。,

質(zhì)中用硫脲抗壞血酸和三氯化鈦將五價砷還原成三價經(jīng)流動注射氫化物發(fā)生器與原子吸收光譜儀

,、,-

聯(lián)用測定砷量

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31過氧化氫ρ優(yōu)級純

.(=1.10g/mL),。

32磷酸ρ

.(=1.69g/mL)。

33氫氧化鈉溶液

.(100g/L)。

34鹽酸

.(1+4)。

35硫脲溶液

.(100g/L)。

36抗壞血酸溶液

.(50g/L)。

37三氯化鈦溶液移取濃三氯化鈦溶液ww以鹽酸稀釋至

.:10mL[15%~20%(/)],(1+9)100mL。

用時現(xiàn)配

。

38硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀和氫氧化鈉溶于水中用時現(xiàn)配

.(10g/L):2g0.6g,200mL。。

39鎢基體應(yīng)與試樣性質(zhì)基本相似砷含量不超過

.:,0.00005%。

310砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先經(jīng)烘干之三氧化二砷基準(zhǔn)試劑置于燒杯中加

.:0.1320g110℃,,

氫氧化鈉溶液溶解用鹽酸中和移至

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