GB/T 4324.8-2008鎢化學分析方法鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜４３２４．８—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４３２４．８～４３２４．９—１９８４

鎢化學分析方法鎳量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、

火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜４３２４．８—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ４３２４《鎢化學分析方法》分為２７個部分：

ＧＢ／Ｔ４３２４．１鎢化學分析方法鉛、鎘量的測定方波極譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２鎢化學分析方法鉍量的測定碘化鉀馬錢子堿分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３鎢化學分析方法錫量的測定聚乙二醇辛基苯基醚苯熒光酮分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．４鎢化學分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．５鎢化學分析方法砷量的測定鉬藍分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．６鎢化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．７鎢化學分析方法鈷量的測定鈷試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．８鎢化學分析方法鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸

收光譜法和丁二酮肟重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１０鎢化學分析方法銅量的測定新銅試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１１鎢化學分析方法鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１２鎢化學分析方法硅量的測定氯化硅鉬藍分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１３鎢化學分析方法鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１５鎢化學分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子

發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１７鎢化學分析方法鈉量的測定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１８鎢化學分析方法鉀量的測定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１９鎢化學分析方法鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２０鎢化學分析方法釩量的測定鉭試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２１鎢化學分析方法鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２２鎢化學分析方法錳量的測定甲醛肟分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２３鎢化學分析方法硫量的測定燃燒電導法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２４鎢化學分析方法磷量的測定鈹為載帶沉淀劑鉬藍分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２５鎢化學分析方法氧量的測定惰氣熔融庫侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２６鎢化學分析方法氮量的測定奈式試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２７鎢化學分析方法碳量的測定燃燒庫侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２８鎢化學分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２９鎢化學分析方法氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３０鎢化學分析方法灼燒損失量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ４３２４的第８部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４３２４．８—１９８４《鎢化學分析方法丁二酮肟光度法測定鎳量》和ＧＢ／Ｔ４３２４．９—

１９８４《鎢化學分析方法丁二酮肟重量法測定鎳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４３２４．８—１９８４和ＧＢ／Ｔ４３２４．９—１９８４相比主要變化如下：

———測定方法增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法，取消了丁二酮肟分光

光度法；

———適用范圍中增加了碳化鎢、三氧化鎢、鎢酸、藍鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨；

———方法３的測定范圍由“０．２０％～１．５０％”改為“０．２０％～２．００％”；

Ⅰ

書

犌犅／犜４３２４．８—２００８

———將“測定次數(shù)”中“三次”改為“兩次”；

———增加了三氧化鎢、鎢酸、藍鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨的溶樣方法；

———丁二酮肟鎳沉淀的條件由原“ｐＨ８～９”改為“用氨水調至鎢酸沉淀溶解，再用鹽酸（１＋１）調至

溶液ｐＨ６左右，加入沉淀劑，３０ｍＬ氨水”；

———將５．４．２中“置于沸水浴中加熱１５ｍｉｎ，切斷電源，保溫９０ｍｉｎ～１００ｍｉｎ”改為“加入沸水至

２５０ｍＬ體積”，使鎳在熱的溶液中沉淀，沉淀“放置１．５ｈ”；

———將洗滌燒杯及沉淀的洗滌液由“冷的氫氧化氨溶液（１＋９９）”改為“水溶液”；

———增加了前言、精密度及質量保證和控制內容。

鎳的質量分數(shù)在０．０４５％～０．０５０％范圍內，仲裁時采用方法２。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由株洲硬質合金集團有限公司負責起草。

本部分由自貢硬質合金有限責任公司、崇義章源鎢制品有限公司、中南大學粉末冶金研究院參加

起草。

本部分方法１主要起草人：熊靜、郭鵬、張江峰。

本部分方法２主要起草人：易建波、郭鵬、張江峰。

本部分方法３主要起草人：易建波、郭鵬、張江峰。

本部分方法１主要驗證人：奉冬文。

本部分方法２主要驗證人：張云霞、李萍、李慧玲。

本部分方法３主要驗證人：菅豫梅、張云霞、李萍、譚朝暉。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３２４．８—１９８４、ＧＢ／Ｔ４３２４．９—１９８４。

Ⅱ

犌犅／犜４３２４．８—２００８

鎢化學分析方法鎳量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、

火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法

方法１電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢粉、鎢條、碳化鎢、三氧化鎢、鎢酸、藍鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨中鎳量的測定

方法。

本方法適用于鎢粉、鎢條、碳化鎢、三氧化鎢、鎢酸、藍鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨中鎳量的測定。

測定范圍：０．０００４％～０．０５０％。

２方法提要

鎢粉、鎢條、細（中）顆粒碳化鎢用過氧化氫溶解；三氧化鎢、鎢酸、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨用氨水溶解；

藍鎢用氨水及過氧化氫溶解；紫鎢、粗顆粒碳化鎢灼燒成三氧化鎢后用氨水溶解。以鹽酸溶解鎳，過氧

化氫、檸檬酸絡合鎢后，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定鎳量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水。

３．１過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．２