GB/T 5009.184-2003糧食、蔬菜中噻嗪酮?dú)埩袅康臏y(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.184一2003部分代替GB14970—1994糧食、蔬菜中塞嗪酮?dú)埩袅康臏y(cè)定Determinationofbuprofezinincerealsandvegetables2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.184-2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB14970—1994《食品中啤味酮最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)》中第3章至第5章本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、浙江省農(nóng)科院植保所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳蓉、胡蓮英。

GB/T5009.184一2003糧食、蔬菜中丈嗪酮?dú)埩袅康臏y(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中摩蜂酮?dú)埩袅康臏y(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于噴酒塞味酮后的糧食和蔬菜中隆蝶酮?dú)埩袅康臏y(cè)定2試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純（AR)，水為蒸雷水。21丙酮（用前重蒸)。2.2正已烷（用前重蒸）2.30.25mol/L鹽酸：取20.8mL鹽酸,用水稀釋到1000mL.241mol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋到1000mL.2.5無水硫酸鈉。2.6嗪酮(buprofezin)標(biāo)準(zhǔn)品:純度>99.99%。2.7唯嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取10mg塞嗪酮標(biāo)準(zhǔn)品，用5mL丙酮溶解，再用正己烷稀釋定容至100mL,即為1000g/mL標(biāo)準(zhǔn)備液。臨用時(shí)用正己烷稀釋成使用液。3儀器3.1氣相色譜儀：附電子捕獲檢測(cè)器3.2電動(dòng)振蕩器。33旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器色譜分析條件4.1色譜柱：5%0V-17/ChromosorbW,60目～80目，柱長(zhǎng)1m,內(nèi)徑3mm.玻璃柱4.2溫度：柱溫235C:檢測(cè)器270C:汽化室270C4.3載氣：高純氮.99.99%(1kg/cm2)。44減：8。5分析步驟5.1稱取已粉碎的試樣20g置250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL丙酮,在電動(dòng)振蕩器上振蕩提取1h.靜置過夜。5.2過濾.濾液置圓底燒瓶中，殘?jiān)儆?0mL丙酮淋洗并過濾合并濾液.在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至5mL以下·然后將濃縮液轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中,用10mL正己烷分二次洗圓底燒瓶,合并洗液至分液漏斗中.再用60mL0.25mol/L鹽酸分三次分配提取·棄去正己烷層，加16mL1mol/L氫氧化鈉溶液，再用60mL正己烷分三次提取，合并提取液.用10g無水硫酸鈉脫水.在40℃水浴上用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮至干，用正己烷溶解殘?jiān)⒍ㄈ葜?0mL.5.3將定容后的凈化液·按前述色譜條件進(jìn)樣12L·得峰高·在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查測(cè)得值并計(jì)算其含量5.4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線將標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)備液用正己烷稀釋成0.1.0.5.1.0.1.5