GB/T 5009.184-2003糧食、蔬菜中噻嗪酮殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.184一2003部分代替GB14970—1994糧食、蔬菜中塞嗪酮殘留量的測定Determinationofbuprofezinincerealsandvegetables2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.184-2003前本標準代替GB14970—1994《食品中啤味酮最大殘留限量標準》中第3章至第5章本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由浙江省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、浙江省農(nóng)科院植保所負責起草本標準主要起草人：吳蓉、胡蓮英。

GB/T5009.184一2003糧食、蔬菜中丈嗪酮殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了食品中摩蜂酮殘留量的測定方法本標準適用于噴酒塞味酮后的糧食和蔬菜中隆蝶酮殘留量的測定2試劑本標準所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純（AR)，水為蒸雷水。21丙酮（用前重蒸)。2.2正已烷（用前重蒸）2.30.25mol/L鹽酸：取20.8mL鹽酸,用水稀釋到1000mL.241mol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋到1000mL.2.5無水硫酸鈉。2.6嗪酮(buprofezin)標準品:純度>99.99%。2.7唯嗪酮標準溶液：準確稱取10mg塞嗪酮標準品，用5mL丙酮溶解，再用正己烷稀釋定容至100mL,即為1000g/mL標準備液。臨用時用正己烷稀釋成使用液。3儀器3.1氣相色譜儀：附電子捕獲檢測器3.2電動振蕩器。33旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器色譜分析條件4.1色譜柱：5%0V-17/ChromosorbW,60目～80目，柱長1m,內(nèi)徑3mm.玻璃柱4.2溫度：柱溫235C:檢測器270C:汽化室270C4.3載氣：高純氮.99.99%(1kg/cm2)。44減：8。5分析步驟5.1稱取已粉碎的試樣20g置250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL丙酮,在電動振蕩器上振蕩提取1h.靜置過夜。5.2過濾.濾液置圓底燒瓶中，殘渣再用60mL丙酮淋洗并過濾合并濾液.在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至5mL以下·然后將濃縮液轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中,用10mL正己烷分二次洗圓底燒瓶,合并洗液至分液漏斗中.再用60mL0.25mol/L鹽酸分三次分配提取·棄去正己烷層，加16mL1mol/L氫氧化鈉溶液，再用60mL正己烷分三次提取，合并提取液.用10g無水硫酸鈉脫水.在40℃水浴上用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮至干，用正己烷溶解殘渣并定容至10mL.5.3將定容后的凈化液·按前述色譜條件進樣12L·得峰高·在標準曲線上查測得值并計算其含量5.4繪制標準曲線將標準購備液用正己烷稀釋成0.1.0.5.1.0.1.5