GB/T 5009.31-2003食品中對羥基苯甲酸脂類的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.31—2003代替GB/T11672-1989食品中對羥基苯甲酸酯類的測定Determinationofp-hydroxybenzoicacidestersinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.31-2003前本標準代替GB/T11672-1989《食品中對羥基苯甲酸酯類的測定方法).本標準與GB/T11672—1989相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱政為(食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、武漢市衛(wèi)生防疫站負責起草本標準主要起草人：高鶴娟、朱風蘭、王竹天、李玉冰。本標準于1985年首次發(fā)布.1996年第一次修訂，本次為第二次修訂

GB/T5009.31-2003食品中對羥基苯甲酸酯類的測定范圍本標準規(guī)定了食品中對羥基苯甲酸酯類的測定方法本標準適用于醬油、醋、水果汁及果醬中對羥基苯甲酸酯類的測定2原理試樣酸化后，對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮后，用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定·外標法定量、試劑除特別注明外，本標準所用試劑均為分析純試劑，水為蒸雷水3.1醚·重蒸、3.2無水乙醇。33無水硫酸鈉：34電和氯化鈉溶液。3.51g/100mL碳酸氫鈉溶液3.61：1鹽酸:量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL..3.7對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標準溶液：準確稱取對羥基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g溶于50ml容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度，該溶液每毫升相當于1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。3.8對羥基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取適量的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標準溶液·用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當于50.100.200.400.600.800g的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。儀器A1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器4.2KD濃縮器。分分析步驛51提取凈化醬油、醋、果汁：吸取5g預先均勾化的試樣于125mL分液漏斗中，加入1mL1：1鹽酸酸化.10mL飽和氯化鈉溶液.搖勾.分別以75.50.50mL乙醚提取三次.每次2min,放置片刻,棄去水層,合并乙醚層于250mL分液漏斗中.加10mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次,再分別以1g/100mL碳酸氫鈉溶液30.30.30mL洗滌三次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分·塞上脫脂棉·加10g無水硫酸鈉于室溫放置30min.在KD濃縮器上濃縮近干,用吹氮除去殘留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯供氣相色譜用。稱取5g事先均勻化的果醬試樣于100mL具塞試管中.加入1mL1：1鹽酸,10mL飽和氯化鈉溶液，搖勾.用50.30.30mL乙醚提取三次，每次2min,用吸管轉(zhuǎn)移乙醚至250mL分液漏斗中.以下按上