GB/T 5009.82-2003食品中維生素A和維生素E的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.82—2003代代替GB/T12388—1990食品中維生素A和維生素E的測定Determinationofretinolandtocopherolinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.82—2003前本標準第一法對應于AOAC.992.06（Ⅱ）嬰幼兒配方食品中維生素A的測定高效液相色譜法》（CAC引用1994年版）。本標準第二法對應于AOAC.974.29（I）特殊食品中維生素A的測定一-比色法》CAC引用1994年版）。本標準與AOAC.992.06(Ⅱ)和AOAC.974.29（N)的一致性程度為非等效本標準代替GB/T12388—1990《食物中維生素A和維生素E的測定方法》。本標準與GB/T12388—1990相比主要修改如下：修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中維生素A和維生素E的測定》：按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準起草單位：中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所。本標準主要起草人：王光亞、李品、王國棟。原標準于1990年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.82—2003食品中維生素A和維生素E的測定范圍本標準規(guī)定了食品中維生素A和維生素E的測定方法本標準適用于食品中維生素A和維生素E的測定。本標準檢出限分別為：V、:0.8ngie-E:91.8ng:Y-E:36.6ng:o-E:20.6mg。第一法高效液相色譜法2原理試樣中的維生素A及維生素E經(jīng)皂化提取處理后,將其從不可皂化部分提取至有機溶劑中。用高效液相色譜C。反相柱將維生素A和維生素E分離·經(jīng)紫外檢測器檢測,并用內(nèi)標法定量測定3試劑3.1無水乙醚：不含有過氧化物。3.1.1過氧化物檢查方法;用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液·振搖1min.如有過氧化物則放出游離碘·水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉溶液，水層呈藍色。該乙醚需處理后使用。3.1.2去除過氧化物的方法：重蒸乙醚時,瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初留液和10%殘德液。3.2無水乙醇：不得含有醛類物質(zhì)3.2.1檢查方法：取2mL銀氨溶液于試管中，加入少量乙醇，搖勾，再加入氫氧化鈉溶液，加熱·放置冷卻后，若有銀鏡反應則表示乙醇中有醛。3.2.2脫醛方法：取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中.振搖后.放置暗處兩天(不時搖動.促進反應）.經(jīng)過濾.置蒸瓶中蒸留，棄去初蒸出的50mL。當Z醇中含醛較多時，硝酸銀用量適當增加。3.3無水硫酸鈉。3.4甲醇：重蒸后使用。3.5重蒸水：水中加少量高錳酸鉀，臨用前蒸富3.6杭抗壞血酸溶液(100g/L)：臨用前配制3.7氫氧化鉀溶液(1十1）。3.8氫氧化鈉溶液(100g/L)。3.9硝酸銀溶液(50g/L)。3.10銀氨溶液:加氨水至硝酸銀溶液(3.9)中，直至生成的沉淀重新溶解為止,再加氫氧化鈉溶液（3.8)數(shù)滴，如發(fā)生沉淀，再加氨水直至溶解3.11維生素A標準液：視黃醇(純度85%)或視黃醇乙酸酯(純度90%)經(jīng)皂化處理后使用。用脫醛乙醇溶解維生素A標準品，使其濃度大約為1mL相當于1mg視黃醇。臨用前用紫外分光光度法標定其準確濃度。3.12維生素E標準液：生育酚(純度95%).Y-生育酚(95%).-生育