實驗5粗食鹽的提純-2014.10.30

實驗五粗食鹽的提純實驗?zāi)康膶嶒炘韺嶒灢襟E注意事項儀器試劑問題討論食用鹽食鹽主要來源于內(nèi)陸礦鹽，氯化鈉含量須在97.5％以上。各種微量元素、防結(jié)塊劑、功能物質(zhì)、雜質(zhì)等約2.5％。防結(jié)塊劑：磷酸鈣功能物質(zhì)：氟化物、葉酸等微量元素：鐵、磷、碘2.165。2.165。2.165。

物理性質(zhì)：無色透明的立方晶體，熔點為801

℃，沸點為1413

℃，相對密度為2.165。

礦物鹽晶體海鹽晶體玻利維亞烏尤尼鹽沼內(nèi)的天然鹽坨印度泰米爾納德邦的鹽田食鹽易溶于水青海鹽湖（海洋中提取的鹽主要是工業(yè)用鹽）實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)蒸發(fā)濃縮、傾析法常壓過濾、減壓抽濾等基本操作。1.通過粗食鹽的提純，了解鹽類溶解度知識及沉淀溶解平衡原理的應(yīng)用。3.掌握定性檢查產(chǎn)品純度的方法。實驗原理：比較食鹽與五水硫酸銅的提純方法粗食鹽中的雜質(zhì)不溶性：泥沙、懸浮物等（過濾除去）可溶性：Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等（化學(xué)法除去）Ba2++SO42-=BaSO4↓加入BaCl2：加入Na2CO3：Ba2++CO32-=BaCO3↓Ca2++CO32-=CaCO3↓2Mg2++2CO32-+H2O=[Mg2(OH)2]CO3↓+CO2↑加入HCl：CO32-+2H+=H2O+CO2↑加入順序是否可以改變？儀器試劑儀器:百分之一電子天平，燒杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽濾瓶，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，酒精燈，藥匙。試劑:粗食鹽，HCl(2mol·L-1),NaOH(1mol·L-1)，BaCl2(1mol·L-1)，Na2CO3(1mol·L-1)，(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1)，6mol·L-1HAc鎂試劑，濾紙，pH試紙。

用小燒杯稱取5g粗食鹽，加蒸餾水25mL，攪拌并加熱使其溶解。1、粗鹽的提純實驗步驟（1）粗鹽的溶解

生成沉淀：微沸、邊攪拌邊逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液1~2mL至沉淀完全。

SO42-檢驗：靜置分層、以BaCl2檢驗沉淀是否完全。

陳化、過濾：沉淀完全后，繼續(xù)加熱2~3min，冷卻后用傾析法過濾（少量水洗）。①除去SO42-

（2）化學(xué)處理（沉淀劑加入原則）②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+

沉淀：將①

中的濾液加熱至沸騰，小火微沸，邊攪拌邊滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至沉淀完全（適當補充蒸餾水）。檢驗：靜置分層、以Na2CO3檢驗沉淀是否完全。陳化、過濾：同①。（少量水洗）③除去CO32-

往②的濾液中滴加2mol·L-1HCl，劇烈攪拌，調(diào)至pH=2~3。將濾液倒入蒸發(fā)皿中，微火蒸發(fā)使CO32-轉(zhuǎn)化為CO2逸出。

將晶體移入蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火烘炒，用玻璃棒不斷翻動，以防結(jié)塊，至無水蒸氣逸出后，即得到潔白、松散的NaCl晶體，冷卻至室溫，在百分之一電子天平上稱量，計算產(chǎn)率。（3）蒸發(fā)、濃縮

將用鹽酸處理過的溶液蒸發(fā)，當液面出現(xiàn)晶體時，改用小火不斷攪拌，以免溶液濺出。當溶液蒸發(fā)至稀糊狀時(切勿蒸干！)停止加熱，取下冷卻，減壓過濾，盡可能將NaCl晶體抽干（濾紙不潤洗，布氏漏斗的使用）。（4）干燥

固液分離技術(shù)——常壓過濾

固液分離技術(shù)——減壓過濾取0.5g提純前和提純后的食鹽，分別用5mL蒸餾水溶解，然后各盛于3支試管中，組成3組，對照實驗它們的純度。2、產(chǎn)品純度的檢驗

在第一組溶液中分別加入2滴1mol·L-1BaCl2，比較沉淀產(chǎn)生的情況。（1）SO42-的檢驗在第三組溶液中各加入2~3滴1mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈堿性(用pH試紙檢驗)，再各加入2~3滴鎂試劑，觀察有無藍色沉淀產(chǎn)生。（2）Ca2+的檢驗

在第二組溶液中分別加入2滴0.5mol·L-1

(NH4)2C2O4

溶液和2滴6mol·L-1HAc，觀察試管中是否有沉淀產(chǎn)生。（3）Mg2+的檢驗總的實驗流程粗鹽5.0g稱量加水25mL，攪拌溶解常壓過濾，滴加BaCl2至沉淀完全除SO42-棄去BaSO4抽濾，在蒸發(fā)皿中小火干燥抽濾、干燥精鹽產(chǎn)品純度檢驗棄去含K+母液計算產(chǎn)率稱重粗、精鹽對比濾液常壓過濾，滴加Na2CO3至沉淀完全除Ca2+、Mg2+、Ba2+濾液滴入鹽酸至pH2-3除CO32-蒸發(fā)、濃縮蒸濃至稀漿狀稠液棄去Mg(OH)2、CaCO3、BaCO4冷至室溫1.粗食顆粒要研細，溶解的水不能過多。2.沉淀劑不宜加入過多，適當過量即可。3.食鹽溶液濃縮時切不可蒸干，稀糊狀即可。5.產(chǎn)品食鹽盡量抽干。注意事項1．加入25mL水溶解5g食鹽的依據(jù)是什么？加水過多或過少有什么影響？問題討論2．怎樣除去實驗過程中所加的過量沉淀劑BaCl2，和Na2CO3？答：依據(jù)食鹽在沸點下的溶解度。加水過多不利于離子的沉淀完全；加水過少粗食鹽可能溶不完。答：BaCl2用Na2CO3；

Na2CO3用HCl。3．提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干？5．在粗食鹽的提純中，①②兩步，能否合并過濾？4．在檢驗SO42-時，為什么要加入鹽酸溶液？答：