XPS案例(儀器應用的角度)

八六三檢測儀器型號：PHI1800；X射線參數(shù)：2mm燈絲，單色鋁靶，電壓15KV，AlKa1波長=0.8339nm；樣品要求：首先確保不含液體，毒性、磁性、放射性，易揮發(fā)樣品；塊狀樣品最大30mm*30mm*10mm，最小2mm*2mm；粉末樣品最好由客戶選擇對樣品無污染的襯底制樣，否則認為其接受碳、氧污染。有機物除非是新制備的，否則不能測試碳，氧。XPS檢測深度：金屬0.5~3nm，氧化物2~4nm，有機物4~10nm；理論測試面積：Φ200μm，Φ400μm，Φ800μm，800μm*2000μm，實際面積在理論面積的三倍以上；定性檢測限0.1at%；定量誤差±10at%。異物尺寸要求大于Φ2000μm。X射線光電子能譜的應用XPS應用成分分析化學態(tài)分析離子價態(tài)分析元素不同離子價態(tài)的成分比例化學結構分析深度剖析表面元素信息成分分析表面元素信息（表掃）

1.表面元素全分析的目的了解樣品表面的元素組成，考察譜線之間是否存在相互干擾，并為獲取窄譜（精細譜）提供能量設置范圍的依據(jù)。

2.方法（1）對樣品進行快速掃描，獲取全譜；（2）對譜圖中各譜線的結合能進行能量校正；（3）校正后的結合能和標準數(shù)據(jù)（或譜線）對照，確定各譜線的歸屬，即確定各譜線代表的元素。成分分析成分分析——常規(guī)表面成分分析——異物成分分析圖1湯勺樣品的圖片測試鍍層成分表面成分分析圖2

湯勺樣品內表面的XPS譜圖圖3電路板樣品的圖片測試表面成分圖4

樣品內表面的XPS譜圖表面成分分析圖5

無塵布上的異物分析測試異物成分圖6

異物的XPS譜圖通過測試正常點的成分為C、O、N，得知異物含Ti、Si、Al，從而幫助客戶尋找異物來源異物成分分析圖7

銀手鐲發(fā)黑部位的異物分析圖8

銀手鐲發(fā)黑部位的XPS圖譜深度剖析原理用離子槍打擊材料的表面，這樣可以不斷地打擊出新的下表面，通過連續(xù)測試，循序漸進就可以做深度分析，得到沿表層到深層元素的濃度分布。成分分析——深度剖析利用離子槍依次剝落表面，進行XPS分析，就可以得到深度分布圖譜成分分析——深度剖析圖8黑色邊框觸摸屏玻璃碎片分析觸摸屏內表面的膜層深度信息？成分分析——深度剖析圖9觸摸屏內表面Si、O、Ni、Na的表面濃度與氬刻深度的關系（橫軸是以SiOx刻蝕速率為參考的深度，可以換成氬刻時間）Air-36nmSiOx/12nmNbOx/26nmSiOx-glass成分分析——深度剖析圖8銅板表面氧化深度圖9銅板深度剖析的XPS圖譜以SiOx為參考，氧化層深度大概是16nm化學態(tài)分析——離子價態(tài)分析

——不同元素離子價態(tài)的比例

——化學結構分析化學態(tài)分析

1.方法（1）以全分析譜作為基礎，由其確定掃描的能量范圍。（2）與全譜相比，它的掃描時間長，通過的能量小，掃描步長也小，這樣有利于提高測試的分辨率。2.用途（1）離子價態(tài)分析方法做試樣的XPS譜和標準譜圖做對比，或同時做試樣和某一價態(tài)的純化合物的XPS譜，然后對比譜圖的相似性。例子：鑒定銅紅玻璃試樣中銅的價態(tài)離子價態(tài)分析表明銅紅玻璃試樣中銅為？價圖4銅紅玻璃試樣、CuO和CuCl試劑中Cu2p的XPS譜圖離子價態(tài)分析（2）元素不同離子價態(tài)比例方法對試樣做XPS分析，得到窄區(qū)譜。若譜峰不規(guī)則，則對譜線進行擬合，得到不同價態(tài)元素的譜線；譜峰解疊對不同價態(tài)的譜峰分別積分得到譜峰面積；查各價態(tài)的靈敏度因子，利用公式求各價態(tài)的比例。不同價態(tài)離子的成分比例例子：確定二氧化鈦膜中+4價和+3價的比例。圖5二氧化鈦涂層玻璃表面Ti2p的XPS譜圖不同價態(tài)離子的成分比例例子：肯發(fā)樣品的Cr/Fe比例，Cr-O/Fe-O比例。圖6Cr和Fe的分峰由分峰的面積可以算出Cr/Fe=1.54；C