GB/T 6276.7-1986工業(yè)用碳酸氫銨砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

UDC661.523543.06中華人民共和國國家標準GB6276.7—86工業(yè)用碳酸氫銨砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法Ammoniumhydrogencarbonateforindustrialuse-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyldithiocarbamatephotometricmethod1986-04-18發(fā)布1987-03-01實施家標淮國同批準

中華人民共和國國家標準UDC661.523工業(yè)用碳酸氫銨砷含量的測定·543.06二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB6276.7-86Ammoniumhydrogencarbonateforindustrialuse-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyldithiocarbamatephotometricmethod本標準適用于工業(yè)用碳酸氫銨中砷含量的測定（仲裁法)本標準適用于碳酸氫銨試樣中含有1～20Pg砷（As）。本標準等效采用ISO4275—1977《工業(yè)(包括食品工業(yè)）用碳酸氫銨-砷含量的測定——二乙基二硫代氮基甲酸銀分光光度法》1原理在酸性介質(zhì)中，，金屬鋅將砷還原為砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，析出紫紅色膠狀分散銀，于最大吸收波長540nm處，用分光光度計測定其吸光度。2試劑和溶液2.11鹽酸（GB622—77）：分析純？2.22吡啶（GB689—78）：分析純;2.3二乙基二硫代氨基甲酸銀；2.4二乙基二硫代氨基甲酸銀-吡啶溶液：溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸銀（2.3）于吡啶（2.2）中，并用同樣的毗啶稀釋至200ml，定于棕色瓶中備用，該溶液約穩(wěn)定兩周；2.5，三氧化二砷（GB673—77）：分析純;2.6氫氧化鈉（GB629一81）：分析純，5%溶液;2.7砷標準溶液：1ml溶液含有0.1mg砷（As），按GB602—77《化學(xué)試劑雜質(zhì)標準溶液制備方法》配制；2.8砷標準溶液：1ml溶液含有1re砷（As）。移取1ml砷標準溶液（2.7)，置于100ml容景瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液在使用時制備;2.9乙酸鉛（HG3—974-76）；2.10乙酸鉛棉花：稱50g乙酸鉛（2.9），溶解于250ml水中，取脫脂棉花，用上述溶液浸透后，擠去多余溶液，置室溫下干燥，保存于廣口瓶中；2.11無砷金屬鋅（GB2304一80）；粒徑0,5～1mm或其他相應(yīng)純度的鋅粒：2.12碘化鉀（GB1272—77）：分析純，15%溶液;2.13氯化亞錫（GB638—78）：分析純，鹽酸溶液、溶解40g氯化亞錫于25ml水及75ml鹽酸（2.1）的混合液中。3儀器設(shè)備用于砷測定的所有玻璃儀