GB/T 6609.18-2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法NN-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量

ICS71.100.10H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.18—2004代替GB/T6609.18—1986氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法N,N-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofsulfatecontent-N.N-dimethyl-P-phenylenediaminespectrophotometricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T6609.18—2004前GB/T6609—2004分為29部分，本標(biāo)準(zhǔn)為第18部分本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T6609.18—1986《氧化鋁化學(xué)分析方法,N-二甲基對(duì)苯二胺光度法測(cè)定硫酸根含量》的重新確認(rèn)·除編輯性整理外.其內(nèi)容基本沒有變化。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起·同時(shí)代替GB/T6609.18—1986.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草.本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司貴州分公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉祖同、王保生。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T6609.17-1986。

GB/T6609.18—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法N.N-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋁中硫酸根含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁中硫酸根含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%～0.15%方法原理試料于聚四氟乙烯密封溶樣器中，加鹽酸恒溫溶解后,移人蒸饹器中，加入氫碘酸-次磷酸鈉還原液，通氮?dú)饧訜嵴衾?，使硫酸根還原為硫化氫，生成的硫化氫用乙酸鋅溶液吸收。然后用N,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液和三氯化鐵溶液使生成次甲基藍(lán)絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)667mm處測(cè)量其吸光度，借以測(cè)定硫酸根量。3試劑31鹽酸：（8.0mol/L）,優(yōu)級(jí)純3.2鹽酸（1+1):優(yōu)級(jí)純3.3鹽酸(1+3)：優(yōu)級(jí)純34三氯化鐵溶液(50g/L):稱取50g三氯化鐵(FeCl：·6HO)溶于預(yù)先用1.5mL硫酸(1十6)酸化的水中,用水稀釋至1000mL.混勾.3.5過氧化氧（1+9）。3.6氫氧化鈉溶液(20g/L)。3.7還原劑溶液：取500mL氫碘酸，加入125mL冰乙酸與62g次磷酸鈉(NaH.PO.·H.O)置于提純蒸餡器(4.2)中，通氮?dú)獠⒓訜嶂练?，保持微沸狀態(tài)3h以上.冷卻后蓋好瓶塞.避光保存。3.8吸收液：稱取20.0g乙酸鋅CCH.COO).Zn·2H.0溶于已加有3～5滴冰乙酸的水中.再加入12.0g乙酸鈉(CH.COONa·6H.O)，溶解后.用水稀釋至1000mL.混勾。必要時(shí)過濾。3.9N.N-二甲基對(duì)苯二胺(PADA)溶液(2g/L):稱取1.00gN.N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽(C.HN·2H.O)溶于硫酸(5.0mol/L)中.移入500mL容量瓶中,用硫酸(5.0mol/L)稀釋至刻度,混勾。3.10焦性沒食子酸鉀溶液：稱取10g焦性沒食子酸溶于100mL水中,加入100mL氫氧化鉀溶液（200g/L），混勺。3.11高錳酸鉀-氯化汞溶液;稱取10g氯化汞(HgCL.)和4g高錳酸鉀溶于200mL水中.混勺3.12硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液：稱取1.1814g優(yōu)級(jí)純硫酸鉀[預(yù)先經(jīng)110C干燥2h后.置于干燥器(4.5)中冷卻至室溫.置于10