GB/T 7739.3-2007金精礦化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測定

ICS73.060.99D46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7739.3—2007代替GB/T7739.3--1987.GB/T7739.4-1987金精礦化學(xué)分析方法第3部分:砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofgoldconcentrates-Part3:Determinationofarseniccontents2007-04-27發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T7739.3-2007GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》分為11個(gè)部分：-第1部分：金量和銀量的測定：第第2部分：銀量的測定；-第3部分：砷量的測定；-第4部分：銅量的測定：第5部分：鉛量的測定；第6部分：鋅量的測定：第7部分：鐵量的測定;-第8部分：硫量的測定；第9部分：碳量的測定;第10部分：梯量的測定；第11部分：砷量和銘量的測定本部分為GB/T7739的第3部分。本部分代替GB/T7739.3—1987《金精礦化學(xué)分析方法二二Z基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷量》和GB/T7739.4—1987《金精礦化學(xué)分析方法碘量法測定砷量》。本部分與GB/T7739.3—1987和GB/T7739.4—1987相比主要變化如下：本部分名稱改為"金精礦化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測定"；“碘量法測定砷量"的測定范圍調(diào)整為0.35%～10.00%；增加了"卑磷酸鹽滴定法測定砷量”的新方法；編排格式進(jìn)行了調(diào)整。本部分由中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì)提出。本部分由長春黃金研究院歸口本部分由國家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(長春)負(fù)責(zé)起草本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、劉冰、張琦、魏成磊、劉正紅本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T7739.3-1987.GB/T7739.4-1987

GB/T7739.3-2007金精礦化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測定范圍本部分規(guī)定了金精礦中砷量的測定方法本部分適用于金精礦中砷量的測定2二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(測定范圍：0.050%～0.350%）2.1方法提要試樣經(jīng)酸分解，于1.0mol/L～1.5mol/L硫酸介質(zhì)中砷被鋅粒還原，生成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀(以下簡稱銅試劑銀鹽)三氯甲烷溶液吸收。銅試劑銀鹽中的銀離子被砷化氫還原成單質(zhì)膠態(tài)銀而呈紅色。于分光光度計(jì)波長530nm處測量其吸光度2.2試劑2.2.1硝酸(o1.42g/ml.)2.2.2硫酸(1+1)。2.2.3無種鋅粒。2.2.4酒石酸溶液（400g/L）2.2.5碘化鉀溶液(300g/L)2.2.6二氯化錫溶液(400g/L),以鹽酸(1+1)配制2.2.7三乙醇胺(或三乙胺)三氯甲烷溶液(3+97)。2.2.8三氯甲烷。2.2.9硫酸銅溶液：稱取3.93g硫酸銅(CuSO,·5H.O),溶于20mL水中.混勾。溶液含銅5mg/mL·2.2.10銅試劑銀鹽三氯甲烷溶液(2g/L):稱取1g銅試劑銀鹽于1000mL.試劑瓶中，加入500mL三乙醇胺三氯甲烷溶液(2.2.7).攪拌使其溶解，靜止過夜·過濾后使用。存于棕色試劑瓶中。2.2.11砷標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液：稱取0.1320g三氧化二砷(預(yù)先在100C～105℃烘1h.置于干燥器中,冷至室溫)于100mL燒杯中.加入10mL氫氧化鈉溶液（100g/L).加熱溶解后.取下.冷至室溫。加入220mL鹽酸,移人1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含種0.100mg.2.2.12砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(2.2.11)于200ml容最瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含種5Pg.2.2.13乙酸鉛脫脂棉：將