標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 8024-1987 石油蠟和石油脂微量氮測(cè)定法(微庫(kù)侖法)》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在通過(guò)微庫(kù)侖法來(lái)測(cè)定石油蠟和石油脂中微量氮的含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于含有少量氮元素（通常為百萬(wàn)分之幾至千分之幾）的樣品分析。微庫(kù)侖法是一種電化學(xué)技術(shù)，在特定條件下使樣品中的待測(cè)物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，通過(guò)測(cè)量過(guò)程中消耗或產(chǎn)生的電量來(lái)間接計(jì)算出樣品中目標(biāo)組分的濃度。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試時(shí)，首先需要準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)碾娊庖海⒋郎y(cè)樣品加入到滴定池內(nèi)。隨后，在恒定電流的作用下，樣品中的氮化合物被轉(zhuǎn)化為氮?dú)饣蚱渌问结尫懦鰜?lái)。這一過(guò)程會(huì)導(dǎo)致電解液中相應(yīng)離子濃度的變化，從而引起電位差的變化。通過(guò)記錄整個(gè)過(guò)程中所消耗的電量，結(jié)合法拉第定律，可以定量地計(jì)算出樣品中氮的含量。
實(shí)驗(yàn)操作前需確保儀器設(shè)備處于良好狀態(tài)，包括但不限于滴定池清潔無(wú)污染、參比電極與工作電極性能正常等。此外，對(duì)于不同類型的石油蠟或石油脂，可能還需要調(diào)整電解液配方及實(shí)驗(yàn)參數(shù)以達(dá)到最佳檢測(cè)效果。在數(shù)據(jù)處理方面，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)提供的公式計(jì)算結(jié)果，并注意控制實(shí)驗(yàn)誤差，保證測(cè)定精度。
在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中，安全措施同樣重要，比如正確使用化學(xué)品、佩戴個(gè)人防護(hù)裝備以及遵守實(shí)驗(yàn)室安全管理規(guī)定等。
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- 1987-07-03 頒布
- 1988-05-01 實(shí)施
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GB/T 8024-1987石油蠟和石油脂微量氮測(cè)定法(微庫(kù)侖法)-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC665.521.6：543.06：546.17E42中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8024-87石油蠟和石油脂微量氮測(cè)定法微庫(kù)侖法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracenitrogen-Microcoulometricmethod1987-07-03發(fā)布1988-05-01實(shí)施家標(biāo)唯局國(guó)發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC665.521.6石油蠟和石油脂微量氮測(cè)定法：543.06：546.17（微庫(kù)侖法)GB8024-87Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracenitrogen-Microcoulometricmethod本方法適用于測(cè)定液體石蠟、白色油、凡士林、石蠟、地蠟等石油蠟和石油脂中微量氮含量，測(cè)定范圍為0.5～300微克/毫升。方法概要試樣用注射器注人小舟推人裂解管汽化段汽化后，在催化劑作用下，樣品中的氮化物被定量的轉(zhuǎn)化成氨（NH,），與滴定池中的氫離子（H+）反應(yīng)生成氨離子（NH'），消耗的氫離子通過(guò)電解來(lái)補(bǔ)充。測(cè)定電解產(chǎn)生氫離子所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律計(jì)算試樣的氮含量。儀器與材料2.1微庫(kù)侖計(jì)：能測(cè)量指示-參比電極對(duì)間的電勢(shì)，具有抵消這一電勢(shì)的偏置電壓；有可調(diào)節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電勢(shì)差，輸出放大電壓信號(hào)到電解電極對(duì)，電壓信號(hào)正比于電解電流，并且有可變的量程衰減。2.2裂解爐：有三個(gè)爐溫控制段。2.3裂解管：石英玻璃管制成，分汽化段和反應(yīng)段，尺寸見(jiàn)圖1，反應(yīng)段內(nèi)填滿鎳絲催化劑(催化劑活化見(jiàn)附錄A）。2.4鎮(zhèn)絲催化劑：直徑0.2～0.5毫米，長(zhǎng)1.5～2.5毫米，純度為99.5～99.9%。2.5石英吸收管：為吸收酸性氣體的凈化管，與裂解管以磨口連接，尺寸見(jiàn)圖2。內(nèi)裝燒堿石棉，已吸附氫氧化鈉的氧化鋁小球和碳酸鉀，吸收管兩
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