GB/T 8638.9-1988鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫代硫酸鈉-碘量法測定銅量

UDC669.245-492.2：543.062H16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.9-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫代硫酸鈉-碘量法測定銅量Nickelbasealloypowder-Determinationofeoppercontent-Thiosulfate-iodimetricmethod1988-01-11發(fā)布1989-01-01實施標(biāo)國家發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.245-492.25543.062鎳基合金粉化學(xué)分析方法GB8638.9—88硫代硫酸鈉-碘量法測定銅量Nickelbasealloypowder-Determinationofcoppercontent-Thiosulate-iodimetricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于鏢基合金粉末中銅量的測定。測定范圍：1.00%～5.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣經(jīng)酸溶解，在硫酸介質(zhì)中銅與硫代硫酸鈉生成硫化亞銅沉淀，與鐵、鉻、鈺等干擾元素分離，將沉淀灼燒成氧化銅，用焦硫酸鉀熔融，在乙酸介質(zhì)中加入碘化鉀，游離出的碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銅量。試劑2.1焦硫酸鉀、22碘化鉀。23氟化銨。24鹽酸（p1.198/mL）2.5銷酸（01.428/mL）。2.6流酸（P1.848/mL）。27酸（p1.698/mL）。2.8冰乙酸（01.058/mL）。2.9流酸（1十1）。2.10硫代碗酸鈉溶液(50%）。2.11氫氧化銨(1十1)。2.12硫氰酸銨溶液(20%)2.13淀粉溶液(1%)：稱取1g可溶性淀粉與蒸水調(diào)成糊狀，傾入80mL沸水中，煮沸至淀粉全部溶解。冷卻后稀釋至100mL,混勺。用時現(xiàn)配。2.14鍋標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000純銅，加20mL水、10mL硝酸（2.5)，加熱溶解，加10mL硫酸（2.6),蒸發(fā)冒硫酸煙1min,冷卻。用水溶解鹽類,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1me銅。2.15硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(Na.S.O,·5H,O）=0.01mol/L。2.15.1配制：稱取2.48硫代硫酸鈉（Na.S.O,5H.O）溶于煮沸后冷卻的蒸館水中，加0.28無水碳酸鈉，溶解完全后用煮沸并經(jīng)冷卻的蒸富水稀釋至1000mL,混勺。財存于棕色瓶中，放置8～14天后標(biāo)定使用。2.15.2標(biāo)定：移取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.14)三份，分別置