GB/T 8704.5-2007釩鐵釩含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８７０４．５—２００７

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．５—１９９４

釩鐵釩含量的測定

硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜８７０４．５—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分包括了硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法兩個(gè)測定釩鐵中釩含量的分析方法，

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．５—１９９４《釩鐵化學(xué)分析方法電位滴定法測定釩量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８７０４．５—１９９４比較，其主要變化如下：

———新增加了硫酸亞鐵銨滴定法；

———測定范圍由≤８５．００％調(diào)整為３５．００％～８５．００％；

———取消使用亞砷酸鈉溶液。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、薛秀萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．５—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜８７０４．５—２００７

釩鐵釩含量的測定

硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分規(guī)定了用硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法測定釩鐵中的釩量。

本部分適用于釩鐵中釩含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：３５．００％～８５．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法—：硫酸亞鐵銨滴定法

３．１原理

試料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解，在１５％～２０％的硫酸酸度下，過硫酸銨將釩（Ⅳ）氧化成釩

（Ｖ）。過量的過硫酸銨煮沸除去。以Ｎ苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴

定。試液中含７５ｍｇ二價(jià)錳、５０ｍｇ三價(jià)鉻不干擾測定。根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算釩含

量。其反應(yīng)式如下：

＋２＋＋２＋３＋

ＶＯ２＋Ｆｅ＋２Ｈ＝ＶＯ＋Ｆｅ＋Ｈ２Ｏ

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１過硫酸銨，固體。

３．２．２硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．３磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。

３．２．４硫酸，１＋１。

３．２．５釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，犮（Ｖ）＝０．０７０００ｍｏｌ／Ｌ。

稱?。叮担埃埃埃珙A(yù)先經(jīng)１１０℃±５℃烘２ｈ后并于干燥器中冷卻至室溫的高純五氧化二釩

（≥９９．９９％）于１０００ｍＬ的燒杯中，加入５０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），加熱溶解完全，取下，冷卻，加水

５００ｍＬ，攪勻，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．２．６重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０７０００ｍｏｌ／Ｌ。

稱取３．４３２１ｇ經(jīng)預(yù)先在１５０℃烘干２ｈ并置于干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于３００ｍＬ

燒杯中，用水溶解完全，移入１０００ｍＬ