GB/T 8704.9-2009釩鐵錳含量的測定高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８７０４．９—２００９

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４

釩鐵錳含量的測定

高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法

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２００９０７１５發(fā)布２０１００４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜８７０４．９—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４《釩鐵化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法測

定錳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４比較，其主要變化為：

———刪除了火焰原子吸收光譜法的附錄Ａ。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜８７０４．９—２００９

釩鐵錳含量的測定

高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分規(guī)定了用高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法測定釩鐵中的錳含量。

本部分適用于釩鐵中錳含量的測定。高碘酸鉀光度法測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）０．０５％～０．６０％；火焰

原子吸收光譜法測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）０．１０％～１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：高碘酸鉀光度法

３．１原理

試料用硫酸磷酸溶解，以高碘酸鉀將錳氧化成高錳酸，在分光光度計上５２５ｎｍ波長處測量其吸光

度。在校準(zhǔn)曲線上查得錳的質(zhì)量，計算得出試樣中錳的含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高碘酸鉀，固體。

３．２．２磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。

３．２．３硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．４氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，１＋４。

３．２．６ＥＤＴＡ（二水合乙二胺四乙酸二鈉）溶液，１００ｇ／Ｌ。稱?。保埃埃缍弦叶匪囊宜岫c

（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ）溶于含有５ｍＬ氫氧化銨（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）的２００ｍＬ水中，用水稀釋至

１０００ｍＬ。

３．２．７不含還原性物質(zhì)的水：在１０００ｍＬ水中加入２０ｍＬ硫酸（１＋１），在微沸狀態(tài)下加入少量

（約２ｇ）高碘酸鉀（３．２．１），并保持約１０ｍｉｎ。冷卻，貯于玻璃瓶中，備用。

３．２．８錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取０．１０００ｇ金屬錳［質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，預(yù)先在硫酸（５＋９５）中清洗除去表

面氧化物，取出，立即用水洗滌干凈，并用無水乙醇沖洗２次～３次，自然干燥后使用］置于３００ｍＬ燒杯

中，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），２０ｍ