離子色譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

離子色譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書期間核查的目的：為了檢查離子色譜儀的流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差、基線噪聲和基線漂移、保留時(shí)間和定量重復(fù)性誤差以及分離能力與洗脫時(shí)間，確認(rèn)儀器的可靠性，使其保持良好的運(yùn)行狀態(tài)，從而保證本實(shí)驗(yàn)室所得到的測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。期間核查的條件：環(huán)境條件：溫度5~30℃,相對濕度25%-85%,工作電源：220±10v,50Hz士0.5Hz。恒溫控制器：5-30℃，控溫精度：±0.05℃。期間核查的頻率：儀器兩次檢定期之間，核查一次。核查項(xiàng)目和核查方法：外觀核查：外觀完好；儀器的各功能部件(量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等)均能正常工作，各緊固件應(yīng)無松動(dòng)。電源線、信號電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密配合。流量設(shè)定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性誤差SR在檢查已確定無泄漏的條件下，分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間。使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5min后，在流動(dòng)相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱重。每種流量重復(fù)測定3次，算平均值作為流量測定值，計(jì)算流量測定值，計(jì)算流量設(shè)定誤差Ss和流量穩(wěn)定性誤差SR。=(F-F)/F義100%SmSSS=(F—F)/FX100%RmaxminmF=(W—W)/(p?t)

m21t式中：F一流量實(shí)測值，mL/min；mW—容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g；2W1—容量瓶的質(zhì)量，g；P一實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm3；tt一收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；F一同一組流量測量的算術(shù)平均值，mL/min；mF—流量設(shè)定值，mL/min；SF一同一組流量測量中的最大值，mL/min；maxF一同一組流量測量中的最小值，mL/min。min基線噪聲和基線漂移(電導(dǎo)檢測器)調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5mg/L的Cl校準(zhǔn)液峰高達(dá)滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取1.2ml/min，線速取10mm/min，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線。不少于30min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲?；€起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)(或最低點(diǎn))的垂直距離為基線漂移。最小檢出濃度將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，分別以3.0mol/LNO-為標(biāo)準(zhǔn)溶液3進(jìn)樣，連續(xù)測定5次，取平均值。檢測限按下式計(jì)算。2HcXVC=Nmin25H式中：C一最小檢測濃度，用/mL；minH一基線噪聲峰峰值，由；Nc一標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，Pg/mL；H一標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，宙；V一進(jìn)樣體積，pLo4.5保留時(shí)間和定量重復(fù)性誤差保留時(shí)間重復(fù)性誤差：任意選定一種檢測離子，連續(xù)進(jìn)樣測定保留時(shí)間6次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保留時(shí)間的重復(fù)性誤差。Z(T—T)2i1RSD=，=ixx100%保留n—1―式中：T—第i次測定的保留時(shí)間；——保留時(shí)間平均值；n—測定次數(shù)；，?一測定i序號，i=1,2,3,4,5,604.5.2定量重復(fù)性誤差：每種離子各連續(xù)進(jìn)樣測定6次，分別計(jì)算它們的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。Z(X—X)2

i1

RSD=i=1x—x100%定量n—1x式中：X—第i次測定的峰高或峰面積；X一峰高或峰面積的平均值；n—測定次i數(shù)；i—測定序號，i=1,2,3,4,5。核查參考技術(shù)指標(biāo)：S和SR允許誤差:流量設(shè)定值(mL/min)0.2?0.50.5?1.0大于1.0允許誤差Ss土5%土3%土2%SR3%2%2%基線噪聲：W1.5%FS；基線漂移：W3.0%FS；最小檢出濃度：NO3—,<0.05^g/ml；RSD:<1.5%;保留RSD：<5.0%。定量結(jié)果判斷方法：儀器符合條款5的技術(shù)指標(biāo)，儀器可繼續(xù)使用，否則應(yīng)當(dāng)停止使用，進(jìn)行檢查、修理和送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。離子色譜儀期間核查記錄***制造廠型號/規(guī)格出廠編號核查員核查日期①年月日核查日期②年月日核查數(shù)據(jù)：外觀與各按鈕的檢查：.流量設(shè)定值誤差S和流量穩(wěn)定性誤差SR：

流量設(shè)定值(mL/min)0.2?0.50.5?1.0大于1.0收集時(shí)間/min555誤差SSSR3.基線噪聲和基線漂移(電導(dǎo)檢測器)：12345基線噪聲/%FS基線漂移/%FS4.最小檢出濃度C