分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課后思考題答案

分析天平的稱量練習(xí)太低或太高有什么不好1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)。天平的靈敏度一般以指針偏移2～3格/mg為宜，靈敏度過(guò)低將使稱量誤差增加，過(guò)高則指針擺動(dòng)厲害而影響稱量結(jié)果。節(jié)如果不行則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。偏大時(shí)則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。為什么天平梁沒(méi)有托住以前，絕對(duì)不許把任何東西放入盤上或從盤上取下上取下則會(huì)磨損刀口，影響天平的靈敏度。種情況下采用答：遞減法：先稱出（試樣）倒出前的質(zhì)量，再稱出（試樣）倒出后的到達(dá)到所需的質(zhì)量。遞減法操作復(fù)雜，適用于大部分物品；增加法適用于不易揮發(fā)，不吸水以及不易和空氣中的氧氣，二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)。電子天平的“去皮”稱量是怎樣進(jìn)行的“TARE”鍵，使顯示為0，然后再向容器中加減藥品，再次稱量所得的數(shù)據(jù)就是容器中增減藥品的質(zhì)量。答：應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位即。本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于，為什么±m(xù)g的誤差，所以實(shí)驗(yàn)中m1-m2會(huì)有±m(xù)g也會(huì)有±m(xù)g故要求稱量偏差不大于（注：我們書上只要求小于mg）s制和濃度比較一．注意事項(xiàng)：此溶液的準(zhǔn)確濃度。3.滴定速度：不要成流水線。4.近終點(diǎn)時(shí)，半滴操作和洗瓶沖洗。二、思考題用的錐形瓶或燒杯是否需要干燥是否也要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗為什么潤(rùn)洗則會(huì)增加基準(zhǔn)物的量，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。HClNaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎為什么答：不能，因?yàn)闅溲趸c易吸收空氣中的CO2和水分，而濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)此不能直接配制其準(zhǔn)確濃度。只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。HClNaOH溶液所用水的體積是否需要準(zhǔn)確量取為什么答：不需要，因?yàn)镠CLCO2，不能直接配制準(zhǔn)HCLNaOHHCLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑答：可以，因?yàn)榉犹甘緞┑淖兩秶?，部分處在HCl與NaOH溶液的滴定突躍（）之內(nèi)。滴定零點(diǎn)開始滴定可以保證每一次都有相同的校正誤差。HCLNaOH溶液濃度比較的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示劑，所得溶液體積比是否一致，為什么答：不一致。因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶煌?，所以滴定終點(diǎn)時(shí)的PH不同，所以溶V 液的體積比不會(huì)一致甲基橙的變色范圍在酸性區(qū)間而酚酞的變色范圍在堿性區(qū)間故以酚V NaOH HCLNaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑為什么答：托盤天平，因?yàn)橹豁毰渲平茲舛鹊娜芤?，所以不需?zhǔn)確稱量。NaOHNaClHClNaOH時(shí)采用NaOHHCl溶液時(shí)使用酚酞（或其它適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)劑）HCl滴定NaOHNaOHHCl溶液時(shí)使用酚酞可以觀察到溶液由無(wú)色變紅色。9.滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的:使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定一、酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定Na

所用水的體積的量取，是否需要準(zhǔn)確為什么2 3答：不需要，因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na

的質(zhì)量范圍稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有2 3何影響答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在20—30ml之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：1m VA 1000

CMT

（mA-g,VTml,MA-g/mol）如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過(guò)量所造成的誤次有的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣1‰。NaOHNaCO標(biāo)定HCl2 3時(shí)，卻不用酚酞作指示劑答：因?yàn)榉犹淖兩秶趬A性區(qū)間，PH=8～10時(shí)酚酞呈粉紅色，在NaOH滴定鄰苯HClNaCONaHCO

PH2 3 3酚酞呈粉紅色但溶液遠(yuǎn)未達(dá)到滴定終點(diǎn)，故用NaCOHCl時(shí)，不用酚酞作指示劑。2 3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的COHCl溶液濃2度以甲基橙為指示劑，用NaOH原來(lái)的濃度計(jì)算會(huì)不會(huì)引入誤差若用酚酞為指示劑進(jìn)行滴定，又怎樣答：若用甲基橙為指示劑不會(huì)引入誤差，因?yàn)榧谆鹊淖兩秶谒嵝詤^(qū)間，此時(shí)，溶NaCONaHCO

對(duì)滴定終點(diǎn)并無(wú)影響。以酚酞作為2 3 3 2NaCOHCl定量反應(yīng)，但終點(diǎn)酚酞變2 333

末反應(yīng)，所以使測(cè)定結(jié)果偏高。NaOH溶液時(shí)可用鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物，也可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。試比較此兩法的有缺點(diǎn)。NaOHHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液HClHClNaOH溶液的濃度比較方便，但這樣的缺點(diǎn)是誤差較大。22 鄰苯二甲酸氫鉀是否可用作標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物NaC22 NaOH溶液22 答：鄰苯二甲酸氫鉀不可用作標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物。NaCO22 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水的硬度測(cè)定(絡(luò)合滴定法)一、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA答：因?yàn)橐叶匪囊宜岬娜芙庾x很度，而乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度較大。3HCl3

基準(zhǔn)物時(shí)，操作中應(yīng)注意些什么答：①要蓋上表面皿,并加少量水濕潤(rùn)。②從杯嘴逐滴加入1+1HCl時(shí)不要過(guò)快，防止22

粉末飛濺。③要用水把濺到表面皿上的溶液淋洗入32杯中。④還要記得加熱近沸把CO32

趕走后再冷卻。3CaCO3為什么怎樣控制

基準(zhǔn)物，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多少答：應(yīng)控制酸度為PH≈12～13，原因有三。其一，因?yàn)殁}指示劑的使用范圍為PH在12～13EDTACa2+PHPH>11Mg2+NaOH調(diào)節(jié)酸度。ZnOEDTApH值應(yīng)控制在什么范圍若溶液為強(qiáng)酸性，應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)答：二甲酚橙是紫色結(jié)晶，易溶于水。它在pH>時(shí)，的酸性溶液中作用EDTAZn2+，EDTAZn2+生成更穩(wěn)定的配合物，因此滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。該反應(yīng)的PH約為5～6，先1+1氨水至溶液由黃色剛變橙色，用六亞甲基四胺溶液來(lái)調(diào)節(jié)PH。絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題（在絡(luò)合滴定中MA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)干擾；③絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行，故滴定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度。二、水的硬度測(cè)定(絡(luò)合滴定法)如果對(duì)硬度測(cè)定中的數(shù)據(jù)要求保留二位有效數(shù)字，應(yīng)如何量取100mL100mL水樣。用EDTA法怎樣測(cè)出水的總硬用什么指示劑產(chǎn)生什么反應(yīng)終點(diǎn)變色如何試液的pH值應(yīng)控制在什么范圍如何控制測(cè)定鈣硬又如何3 TTCa2+Mg2+能與Ca2+Mg2+NH-NHClPH≈10EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。測(cè)定鈣硬時(shí)先以NaOH調(diào)節(jié)溶液3 ≈12～13，此時(shí)Mg2+以完全沉淀出來(lái)，在以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。EDTA法測(cè)定水的硬度時(shí)，哪些離子的存在有干擾如何消除21mLNaSCuS沉淀；錳的影響可借加鹽酸羥、Al3+離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。2Mg2+TCa2+、Mg2+離子總量，終點(diǎn)不明晰，因此常在水樣中先加少量MgY2-絡(luò)合物，再用EDTA滴定，終點(diǎn)就敏銳。這樣做對(duì)測(cè)定結(jié)果有無(wú)影響說(shuō)明其原理。TMg2+Ca2+EDTA滴定Ca2+時(shí)，常于溶液中先加入少量MgY，此時(shí)發(fā)生下列置換反應(yīng)：MgY＋Ca2+===CaY＋Mg2+Mg2+TCa2+配位，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，EDTATMg2+MgY,，顯蘭色，顏色變化很MgYMgYMgY不影響滴定結(jié)果。4.注：硬度單位以度記1°=10-5mg/LCaO。硫酸銅中銅含量的測(cè)定22 NaS22 aOI。2 4 2貯于棕色試劑瓶中。③在暗處放置1～2周后再標(biāo)定。答：加入硫酸是為了控制溶液的酸度。用碘法測(cè)定銅含量時(shí)，為什么要加入KSCNKSCN溶液，會(huì)產(chǎn)生什么影響答：因CuI沉淀表面吸附I，這部分I

不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入KSCN溶液，2 22 CuICuSCNCuSCN不吸附I從而使被吸附的那部分I2 且反應(yīng)時(shí)再生成的I-離子可與未反應(yīng)的銅離子作用，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。但為了防止I對(duì)2SCN-的氧化，而KSCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。22 3 22 NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定銅礦或銅合金中的銅，用什么基準(zhǔn)物標(biāo)定NaSO22 3 22 答：用銅，因?yàn)楫?dāng)標(biāo)定條件和滴定條件盡可能的一致時(shí)，測(cè)出的結(jié)果最準(zhǔn)確。3、NO-等離子，應(yīng)如何消除它們的干擾3NHHFFe3+PH4 2Fe3+NHHFAs(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)PH4，以免4 2它們氧化I-離子，同時(shí)防止酸度過(guò)高可以降低NO-的氧化性。3Eθ

=，Eθ

=，為什么本法中Cu2+離子卻能使I