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文檔簡介
實驗十:水蒸氣蒸餾實驗內容一、實驗目的二、實驗原理三、藥品和儀器四、實驗裝置五、實驗步驟六、注意事項七、思考題1、了解水蒸汽蒸餾的基本原理及其應用;2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質應具備的特性;3、掌握水蒸汽蒸餾裝置的安裝和操作方法;一、實驗目的二、實驗原理
根據(jù)道爾頓分壓定律,對于兩種互不相溶的液體混合物:p總
=pH2O+pB式中p總為總蒸汽壓;pH2O為水的蒸汽壓;pB為不溶于水的物質的蒸汽壓。當總蒸氣壓等于大氣壓力時,混合物沸騰(此時的溫度為共沸點)。這樣,高沸點的有機物進行水蒸汽蒸餾時,在低于100℃就可和水一起被蒸餾出來。
水蒸汽蒸餾操作:
將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機物(近100℃其蒸氣壓至少為1.33kPa)中,該有機物可在低于100℃的溫度下,隨著水蒸汽一起被蒸餾出來。
被提純物質應具備的條件:①不溶于水或難溶于水;②與水不發(fā)生化學反應;③在100℃左右必須有一定的蒸氣壓,至少1.33kPa以上。
水蒸汽蒸餾的使用范圍:
①從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物;②除去不揮發(fā)性的有機雜質;③從固體反應混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物;④常用于沸點很高且高溫分解、變色的揮發(fā)性液體,除去不揮發(fā)性的雜質
1試劑溴苯(10mL)、乙酸乙酯(10mL)、氯化鈉,無水氯化鈣2儀器三口燒瓶、安全管、彎管、溫度計、分液漏斗、導氣管、T型管、彈簧夾、直形冷凝管,蒸餾裝置儀器三、藥品和儀器四、實驗裝置安全管插入底部插入底部三通此處可加裝溫度計五、實驗步驟儀器安裝:1、見裝置圖,在反應瓶中加入10mL溴苯2、加熱燒水、打開“T”形夾,水開后關閉“T”形夾3、蒸餾并觀察沸點,至無油狀物餾出為止4、分離和洗滌:食鹽飽和后分離5、干燥:無水氯化鈣,10mins6、提純:簡單蒸餾向左邊的三口瓶中加入100mL水,右邊的三口瓶中加入10mL溴苯,按圖安裝儀器通冷凝水,開電熱套加熱當有蒸汽從三通噴出時,夾緊三通至無有機物滴出時,停止蒸餾餾出液于分液漏斗中靜置分層水層用10mL乙酸乙酯提取合并有機層有機層用氯化鈣干燥至澄清過濾蒸除溶劑,稱量產(chǎn)物。六、注意事項1、水蒸汽導管要深入蒸餾瓶的底部,提高蒸餾效率;2、蒸餾開始時,當有水蒸汽從三通噴出時,再夾緊三通,以防過多的冷凝水進入蒸餾瓶中;3、蒸餾過程中要隨時檢查安全管中水位是否正常,如水位上升,要先打開三通,再排除故障;4,為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時,可在燒瓶下用小火加熱。5,當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開T形管夾子,然后移去熱源。1進行水蒸氣蒸餾,被提純物質必須具備哪三個條件?2水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什么區(qū)別和聯(lián)系?3安全管的作用是什么?
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