電子顯微分析02修復(fù)的課件

課堂小議根據(jù)電子與固體物質(zhì)相互作用體積，我們可知下列哪種物理信號(hào)能量最低。A二次電子B透射電子C背散射電子D俄歇電子1課堂小議原子對(duì)電子的散射包括A原子核對(duì)電子的非彈性散射B原子核對(duì)電子的彈性散射C核外電子對(duì)電子的非彈性散射D核外電子對(duì)電子的彈性散射2課堂小議下列哪些因素可以影響電子與樣品相互作用體積范圍？A試樣原子序數(shù)B入射電子的能量C電子束入射方向D試樣質(zhì)量3課堂小議B（z）透鏡中心右圖是電磁透鏡的軸向磁場(chǎng)強(qiáng)度分布圖，請(qǐng)據(jù)圖選擇哪一條曲線(xiàn)代表了極靴磁透鏡？A藍(lán)線(xiàn)B黑線(xiàn)C紅線(xiàn)54.4透射電鏡（TEM）透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是材料科學(xué)研究的重要手段，能提供極微細(xì)材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)～幾十萬(wàn)倍。照明源為波長(zhǎng)極短的聚焦電子束試樣為對(duì)電子束透明的薄膜樣品（幾十納米）成象信號(hào)為透射電子64.4.1工作原理電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)1～2級(jí)聚光鏡后均勻照射到試樣上的某一觀察微小區(qū)域上，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌，組織，結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)。將電子信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢?jiàn)的光信號(hào)陰極發(fā)射電子陽(yáng)極加速聚光鏡會(huì)聚作用樣品物鏡放大中間鏡放大投影鏡放大熒光屏成像照相記錄7電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）鏡筒一般是直立積木式結(jié)構(gòu).頂部是電子槍,接著是聚光鏡,樣品室,物鏡,中間鏡和投影鏡,最下部是熒光屏和照相裝置.照明系統(tǒng)、成像放大系統(tǒng)及圖像觀察記錄系統(tǒng)。9照明系統(tǒng)樣品室成像系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)1.照明系統(tǒng)：由電子槍和使電子束會(huì)聚的聚光鏡(調(diào)節(jié)裝置)。作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。亮度—由電子發(fā)射強(qiáng)度決定大小—主要由聚光鏡的性能決定。10電子槍是TEM的電子源。通常用的是熱陰極三極電子槍?zhuān)ㄓ砂l(fā)叉式鎢絲陰極、控制柵板和陽(yáng)極組成）電子槍的作用：控制由電子源產(chǎn)生的電子束，并將其導(dǎo)入照明系統(tǒng)11雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖由于電子槍直接發(fā)射出來(lái)的電子束的束斑尺寸較大，且相干性較差，因此，為了更有效的得到亮度高，相干性好的照明電子束，由電子槍出來(lái)的電子束還要經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的處理，以得到較好的照明束。雙聚光鏡系統(tǒng)（對(duì)電子束進(jìn)行校正！）通過(guò)聚光鏡系統(tǒng)的校正處理，可以得到亮度高，相干性好的照明電子束。13電子束平移、傾斜裝置為滿(mǎn)足明場(chǎng)，暗場(chǎng)成像的需要，照明束可以較小范圍內(nèi)傾斜，以便以某些特定的傾斜角度照明樣品。TEM成像模式的選擇!142.成像系統(tǒng)主要由物鏡1～2個(gè)中間鏡1～2個(gè)投影鏡組成15成像系統(tǒng)--中間鏡用于選擇成像或衍射模式和改變放大倍數(shù)。當(dāng)中間鏡物面聚在物鏡的像面上時(shí)，則將圖像進(jìn)一步放大，成像操作。當(dāng)中間鏡散焦物面取在物鏡后焦面時(shí)，則將衍射譜放大，在熒光屏上會(huì)得到衍射花樣，電子衍射操作。中間鏡：是長(zhǎng)焦距、可變放大倍數(shù)（0～20倍）的弱磁透鏡。17成像系統(tǒng)--投影鏡作用：把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。是短焦距、高放大倍數(shù)的強(qiáng)磁透鏡18物鏡、中間鏡，透鏡是以積木方式成像，即上一透鏡的像就是下一透鏡成像時(shí)的物，也就是說(shuō)，上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平面，這樣才能保證經(jīng)過(guò)連續(xù)放大的最終像是一個(gè)清晰的像。相互關(guān)系在這種成像方式中，如果電子顯微鏡是三級(jí)成像，那么總的放大倍數(shù)就是各個(gè)透鏡倍率的乘積。

M=M0·Mi·MpM0---物鏡放大倍率，50-100Mi----中間鏡放大倍率，0-20Mp---投影鏡放大倍率，100-15019樣品臺(tái)作用是承載樣品，并使樣品能在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以便選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。樣品臺(tái)按樣品進(jìn)入電鏡中就位方式分為頂插式和側(cè)插式兩種。還有各種用途的樣品臺(tái)，如加熱臺(tái)、拉伸臺(tái)。21真空系統(tǒng)若電子槍中存在氣體，會(huì)產(chǎn)生氣體電離和放電熾熱的陰極燈絲受到氧化或腐蝕而燒斷；高速電子受到氣體分子的隨機(jī)散射而降低成像質(zhì)量以及污染樣品。一般電子顯微鏡鏡筒的真空度要求在10－4～10－6Torr(1托(Torr)=1毫米汞柱(mmHg)=133.329帕(Pa)

)真空系統(tǒng)的作用就是把鏡筒中的氣體抽掉。它由二級(jí)真空泵組成，前級(jí)為機(jī)械泵，將鏡筒預(yù)抽真空至10－3Torr,第二級(jí)為油擴(kuò)散泵，將鏡筒進(jìn)一步抽至10－4～10－6Torr22電氣系統(tǒng)燈絲電源高壓電源使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束。電源的穩(wěn)定度是影響電鏡性能的重要因素對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定度的加速電壓和各透鏡的激磁電流23透射電子顯微分析電鏡用于材料研究，除儀器外，需要二個(gè)前提制備合適試樣。厚度僅為100～200nm，甚至幾十納米的對(duì)電子束“透明”的試樣建立闡明各種電子圖象的襯度理論。254.4.4透射電鏡樣品制備樣品制備在電鏡分析中相當(dāng)重要樣品薄，一般是數(shù)十納米(超薄樣品)保持樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50～100kV電子束來(lái)說(shuō)，樣品的厚度控制在100～200nm為宜。26試樣類(lèi)型經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒經(jīng)減薄的薄膜材料用復(fù)型方法將材料表面或斷口（浮雕）復(fù)制下來(lái)的復(fù)型膜直接試樣間接試樣27a,粉末樣品制備粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液中分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在銅網(wǎng)上，待其干燥后，再蒸上一層炭膜即可支撐膜法29電鏡樣品銅網(wǎng)直徑為3mm支持膜材料必須具備下列條件：①本身沒(méi)有結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收不大，以免影響對(duì)試樣結(jié)構(gòu)的觀察；②本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；③本身有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。常用的支持膜材料有：火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等。30b,薄膜樣品的制備塊狀材料是通過(guò)減薄的方法(需先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減薄)制備成對(duì)電子束透明的薄膜樣品。一般程序：(1)初減薄——制備厚度約100～200m的薄片；(2)從薄片上切取3mm的圓片；(3)預(yù)減薄——從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)m；(4)終減薄：電解拋光與離子轟擊。31